Príprava a vlastnosti hydroxypropylmetylcelulózy

Hydroxypropylmetylcelulóza(HPMC) je prírodný polymérny materiál s množstvom zdrojov, obnoviteľných a dobrej rozpustnosti vo vode a vlastnosťami tvorujúcimi filmy. Je to ideálna surovina na prípravu vo vode rozpustných obalových filmov.

Vo vode rozpustný balenie je nový typ zeleného obalového materiálu, ktorý venoval rozsiahlu pozornosť v Európe a Spojených štátoch a ďalších krajinách. Je nielen bezpečné a pohodlné používanie, ale tiež rieši problém zneškodnenia odpadu z balenia. V súčasnosti vo vode rozpustné filmy používajú ako suroviny hlavne materiály na báze ropy, ako je polyvinylalkohol a polyetylénoxid. Petroleum je neobnoviteľný zdroj a rozsiahle používanie spôsobí nedostatok zdrojov. Existujú aj vo vode rozpustné filmy s využitím prírodných látok, ako je škrob a proteín ako suroviny, ale tieto vo vode rozpustné filmy majú zlé mechanické vlastnosti. V tomto článku bol nový typ vo vode rozpustný balený film pripravený metódou roztoku, ktorý formoval film s použitím hydroxypropylmetylcelulózy ako suroviny. Diskutovali sa účinky koncentrácie kvapaliny tvoriacej kvapaliny tvoriaceho film a teplotu tvoriacu film na pevnosť v ťahu, predĺženie pri zlomení, svetlo prenos a rozpustnosť vodnej rozpustnosti vo vode rozpustných obalových filmov HPMC. Glycerol, sorbitol a glutaraldehyd sa používali ďalej zlepšovaním výkonu baliaceho filmu rozpustného vo vode HPMC. Nakoniec, aby sa rozšírila aplikácia hpmc vo vode rozpustnému balenému filmu HPMC v balení potravín, antioxidant bambusového listu (AOB) sa použil na zlepšenie antioxidačných vlastností vo vode rozpustných baliacich filmov vo vode HPMC. Hlavné zistenia sú nasledujúce:

(1) So zvýšením koncentrácie HPMC sa zvýšila pevnosť v ťahu a predĺženie pri prerušení HPMC filmov, zatiaľ čo priepustnosť svetla klesla. Ak je koncentrácia HPMC 5% a teplota tvoriaca film je 50 ° C, komplexné vlastnosti filmu HPMC sú lepšie. V tejto dobe je pevnosť v ťahu asi 116 mPa, predĺženie pri prestávke je asi 31%, svetlo priepustnosť je 90%a čas rozpustenia vody je 55 minút.

(2) Plastifikátory glycerol a sorbitol zlepšili mechanické vlastnosti filmov HPMC, čo významne zvýšilo ich predĺženie pri prestávke. Ak je obsah glycerolu medzi 0,05%a 0,25%, účinok je najlepší a predĺženie pri prerušení baliaceho filmu rozpustného vo vode HPMC dosahuje asi 50%; Ak je obsah sorbitolu 0,15%, predĺženie pri prestávke sa zvýši približne na 45%. Po modifikovaní obalového filmu vo vode HPMC s glycerolom a sorbitolom sa pevnosť v ťahu a optické vlastnosti znížili, ale zníženie nebolo významné.

(3) Infračervená spektroskopia (FTIR) glutaraldehyd-krížového prepojenia HPMC vo vode rozpustným fóliou HPMC ukázala, že glutaraldehyd mal zosieťovaný s filmom, čím sa znížila rozpustnosť vo vode rozpustného vo vode rozpustného vo vode HPMC. Keď bolo pridanie glutaraldehydu 0,25%, mechanické vlastnosti a optické vlastnosti filmov dosiahli optimálne. Keď bolo pridanie glutaraldehydu 0,44%, čas rozpustenia vody dosiahol 135 minút.

(4) Pridanie vhodného množstva AOB do roztoku filmu vo vode rozpustným vo vode HPMC môže vylepšiť antioxidačné vlastnosti filmu. Keď sa pridal 0,03% AOB, film AOB/HPMC mal mieru čistiacej miery približne 89% pre voľné radikály DPPH a účinnosť vychytávania bola najlepšia, čo bola o 61% vyššia ako miera filmu HPMC bez AOB a výrazne sa zlepšila rozpustnosť vo vode a významne sa zlepšila.

Kľúčové slová: vo vode rozpustný obalový film; hydroxypropylmetylcelulóza; plastifikátor; zosieťovací agent; antioxidant.

Obsah

Zhrnutie ……………………………………………. ……………………………………………………………………………………………….

Abstrakt …………………………………………………………………………………………………………………………………………………

Obsah ……………………………………………. ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ...

Prvá kapitola Úvod ………………………………………. ………………………………………………………………… ..1

1.1Water- soluble film……………………………………………… ……………………………………………… …………….1

1.1.1Polyvinylalkohol (PVA) vo vode rozpustný film …………………………………………………………………………………………………… 1

1.1.2Polyetylénový oxid (PEO) vo vode rozpustný film ………………………………………………………… ..2

1.1.3 Štartovo vo vode rozpustných filmov …………………………………………………………………………………………………………………………………………

1.1.4 Filmy rozpustné vo vode na báze proteínov …………………………………………………………………………………………

1.2 Hydroxypropylmetylcelulóza ………………………………………… .. ………………………………………… 3

1.2.1 Štruktúra hydroxypropylmetylcelulózy …………………………………………………………… .3

1.2.2 Vodná rozpustnosť hydroxypropylmetylcelulózy ………………………………………………… 4

1.2.3 Vlastnosti tvorby filmu hydroxypropylmetylcelulózy ……………………………………… .4

1.3 Modifikácia plastifikácie hydroxypropylmetylcelulózového filmu ………………………………… ..4

1.4 Modifikácia zosieťovania hydroxypropylmetylcelulózového filmu ……………………………… .5

1.5 Antioxidačné vlastnosti filmu hydroxypropylmetylcelulózy …………………………………. 5

1.6 Návrh témy ………………………………………………………………. ………………………………………… .7

1.7 Obsah výskumu ………………………………………………………………………………………………………………………………… ..

KAPITOLA 2 Príprava a vlastnosti balenia hydroxypropylmetylcelulózy vo vode rozpustným valcom ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

2.1 ÚVOD …………………………………………………………………………………………………………………………………………. 8

2.2 Experimentálna sekcia ………………………………………………………………. ………………………………………… .8

2.2.1 Experimentálne materiály a nástroje ……………………………………………………………. ……… ..8

2.2.2 Specimen Preparation ………………………………………… ………………………………………………………..9

2.2.3 Characterization and performance testing ……………………………………….. ……………………….9

2.2.4 Spracovanie údajov …………………………………………. ……………………………………………… ……………… 10

2.3 Výsledky a diskusia .......

2.3.1 Vplyv koncentrácie roztoku tvorby filmu na tenké filmy HPMC ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 10

2.3.2 Vplyv teploty tvorby filmu na tenké filmy HPMC ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

2.4 Zhrnutie kapitoly .......

Kapitola 3 Účinky plastifikátorov na balenie rozpustných vo vode HPMC ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

3.1 Introduction …………………………………………………………… ……………………………………………… 17

3.2 Experimental Section ……………………………………………… ……………………………………………… ………..17

3.2.1 Experimental materials and instruments ………………………………………… ……………………………17

3.2.2 Specimen Preparation ………………………………………… ……………………………18

3.2.3 Characterization and performance testing ……………………………………….. …………………….18

3.2.4 Spracovanie údajov ……………………………………………………………. ……………………………………… ..19

3.3 Výsledky a diskusia ………………………………………… ………………………………………

3.3.1 Vplyv glycerolu a sorbitolu na infračervené absorpčné spektrum tenkých filmov HPMC ……………………………………………………………………………………………………………………………………………

3.3.2 Vplyv glycerolu a sorbitolu na XRD vzory tenkých filmov HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

3.3.3 Účinky glycerolu a sorbitolu na mechanické vlastnosti tenkých filmov HPMC ………………………………………………………………………………………………………

3.3.4 Účinky glycerolu a sorbitolu na optické vlastnosti filmov HPMC ………………………………………………………………………………………………………………………………

3.3.5 Vplyv glycerolu a sorbitolu na rozpustnosť vodnej rozpustnosti filmov HPMC ………. 23

3.4 Zhrnutie kapitoly ...................................................

Kapitola 4 Účinky zosieťovacích činidiel na HPMC vo vode rozpustných obalových filmov …………………………………………………………………………………………………………………………………

4.1 Introduction …………………………………………………………… …………………………………………. 25

4.2 Experimental Section ……………………………………………… …………………………………………25

4.2.1 Experimentálne materiály a nástroje ……………………………………………………………… 25

4.2.2 Specimen Preparation ………………………………………… ………………………………………..26

4.2.3 Testovanie charakterizácie a výkonu ……………………………………… .. ………… .26

4.2.4 Spracovanie údajov ………………………………………………………………. ……………………………………… ..26

4.3 Výsledky a diskusia ………………………………………………………………………………………………………………………………………

4.3.1 Infračervené absorpčné spektrum tenkých filmov HPMC pre krížené glutaraldehydom ………………………………………………………………………………………………………………………………………

4.3.2 XRD Vzory glutaraldehydu zosieťované tenké filmy HPMC ………………………… .. 27

4.3.3 Vplyv glutaraldehydu na rozpustnosť vo vode filmov HPMC ………………… .. 28

4.3.4 Vplyv glutaraldehydu na mechanické vlastnosti tenkých filmov HPMC ... 29

4.3.5 Vplyv glutaraldehydu na optické vlastnosti filmov HPMC ………………… 29

4.4 Zhrnutie kapitoly .......

KAPITOLA 5 Prírodný antioxidant HPMC vo vode rozpustných obalových filmov ………………………… ..31

5.1 Introduction …………………………………………………………… ………………………………………………………31

5.2 Experimental Section ……………………………………………… ………………………………………………………31

5.2.1 Experimentálne materiály a experimentálne nástroje ……………………………………………… 31

5.2.2 Specimen Preparation ………………………………………… …………………………………………………….32

5.2.3 Testovanie charakterizácie a výkonnosti ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… .. ……………………… 32

5.2.4 Spracovanie údajov ……………………………………………………………. …………………………………………………… 33

5.3 Výsledky a analýza ………………………………………… ………………………………………………………………………………….

5.3.1 FT-IR analysis ………………………………………… ……………………………………………… ………… 33

5.3.2 XRD analysis ………………………………………… ……………………………………………… ………..34

5.3.3 Vlastnosti antioxidantov ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

5.3.4 Water solubility ………………………………………… ……………………………………………… …………….35

5.3.5 Mechanické vlastnosti ………………………………………… …………………………………………………………

5.3.6 Optical performance ……………………………………………… …………………………………………37

5.4 Zhrnutie kapitoly ...............................................

Kapitola 6 Záver …………………………………………………………………. …………………………………… ..39

Referencie …………………………………………………………………………………………………………………………………… 40

Research outputs during degree studies ………………………………………… …………………………..44

Poďakovanie …………………………………………………………………………………………………………………………………………

Prvá kapitola Úvod

Ako nový zelený obalový materiál sa vo vode rozpustný obalový film široko používa pri balení rôznych výrobkov v zahraničí (napríklad Spojené štáty, Japonsko, Francúzsko atď.) [1]. Vo vode rozpustný film, ako už názov napovedá, je plastový film, ktorý sa dá rozpustiť vo vode. Je vyrobený z polymérnych materiálov rozpustných vo vode, ktoré sa môžu rozpustiť vo vode a je pripravené špecifickým procesom tvorby filmu. Vďaka svojim osobitným vlastnostiam je pre ľudí veľmi vhodné. Preto čoraz viac vedcov začalo venovať pozornosť požiadavkám ochrany a pohodlia životného prostredia [2].

1.1 vo vode rozpustný film

V súčasnosti sú vo vode rozpustné filmy hlavne vo vode rozpustné filmy s použitím materiálov na báze ropy, ako je polyvinylalkohol a polyetylénxid ako suroviny, a vo vode rozpustné filmy s použitím prírodných látok, ako je škrob a proteín ako suroviny.

1.1.1 Polyvinylalkohol (PVA) vo vode rozpustný film

V súčasnosti sú najpoužívanejšie vo vode rozpustné filmy na svete hlavne vo vode rozpustné filmy PVA. PVA je vinylový polymér, ktorý môže baktérie používať ako zdroj uhlíka a zdroja energie a môže sa rozložiť pri pôsobení baktérií a enzýmov [3]], ktorý patrí do druhu biologicky odbúrateľného polymérneho materiálu s nízkou cenou, vynikajúcou rezistenciou na olej, rezistencii na rozpúšťadlo a plynovej bariéry [4]. Film PVA má dobré mechanické vlastnosti, silnú adaptabilitu a dobrú ochranu životného prostredia. Bol široko používaný a má vysoký stupeň komercializácie. Je zďaleka najčastejšie používaný a najväčší vodotesný obalový film na trhu [5]. PVA má dobrú degradbilitu a môže sa rozložiť mikroorganizmami, aby sa vytvorilo CO2 a H2O v pôde [6]. Väčšina výskumov vo vode rozpustných filmov je teraz ich modifikovať a zmiešať, aby sa získali lepšie vo vode rozpustné filmy. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] študoval prípravu vo vode rozpustného balenia s PVA ako hlavnou surovinou a stanovil optimálny pomer hmotnosti ortogonálnym experimentom: oxidovaný škrob (O-ST) 20%, glycerol, glycerol 16%, sodný dodecylsulfát (SDS) 4%. Po mikrovlnnom sušení získaného filmu je čas vo vode vo vode pri teplote miestnosti 101 s.

Podľa súčasnej výskumnej situácie je film PVA široko používaný, nízke náklady a vynikajúci v rôznych vlastnostiach. Je to v súčasnosti najdokonalejší obalový materiál rozpustný vo vode. Avšak ako materiál na báze ropy je PVA neobnoviteľným zdrojom a jeho proces výroby surovín sa môže znečistiť. Aj keď Spojené štáty, Japonsko a ďalšie krajiny ho uviedli ako netoxickú látku, jej bezpečnosť je stále otvorená otázke. Vdýchnutie aj požitie sú škodlivé pre telo [8] a nemožno ho nazvať kompletnou zelenou chémiou.

1.1.2 Polyetylénoxid (PEO) vo vode rozpustný film

Polyetylénoxid, známy tiež ako polyetylénoxid, je termoplastický, vo vode rozpustný polymér, ktorý sa môže zmiešať s vodou v akomkoľvek pomere pri teplote miestnosti [9]. Štrukturálny vzorec polyetylénuxidu je H-(-Och2ch2-) N-OH a jeho relatívna molekulárna hmotnosť ovplyvní jeho štruktúru. Keď je molekulová hmotnosť v rozmedzí 200 ~ 20000, nazýva sa polyetylénglykol (PEG) a molekulová hmotnosť je väčšia ako 20 000 môže byť nazývaná polyetylénový oxid (PEO) [10]. PEO je biely plynulý granulovaný prášok, ktorý sa ľahko spracováva a tvaruje. Filmy PEO sa zvyčajne pripravujú pridaním plastifikátorov, stabilizátorov a výplne do PEO živíc prostredníctvom termoplastického spracovania [11].

PEO film je v súčasnosti vo vode rozpustný film s dobrou rozpustnosťou vody a jeho mechanické vlastnosti sú tiež dobré, ale PEO má relatívne stabilné vlastnosti, relatívne ťažké podmienky degradácie a proces pomalého degradácie, ktorý má určitý vplyv na prostredie a väčšina jeho hlavných funkcií sa môže použiť. Alternatíva filmu PVA [12]. Okrem toho má PEO tiež určitú toxicitu, takže sa zriedka používa pri balení produktov [13].

1.1.3 Film rozpustný vo vode na báze škrobu

Škrob je prírodný vysoký molekulárny polymér a jeho molekuly obsahujú veľké množstvo hydroxylových skupín, takže medzi molekulami škrobu existuje silná interakcia, takže škrob je ťažké roztaviť a spracovať a kompatibilita škrobu je zlá a je ťažké interagovať s inými polymérmi. spracované spolu [14,15]. Rozpustnosť škrobu je zlá a napučiavanie v studenej vode trvá dlho, takže na prípravu vo vode rozpustných filmov sa často používa vodotesný škrob. Všeobecne je škrob chemicky modifikovaný metódami, ako je esterifikácia, étefikácia, štepenie a zosieťovanie, aby sa zmenila pôvodná štruktúra škrobu, čím sa zlepšila rozpustnosť vody škrobu [7,16].

Vložte éterové väzby do škrobových skupín chemickými prostriedkami alebo použite silné oxidanty na zničenie vlastnej molekulárnej štruktúry škrobu na získanie modifikovaného škrobu s lepším výkonom [17] a na získanie vodného rozpustného škrobu s lepšími vlastnosťami tvorby filmu. Pri nízkej teplote má však škrobový film extrémne zlé mechanické vlastnosti a zlá priehľadnosť, takže vo väčšine prípadov je potrebné ho pripraviť zmiešaním s inými materiálmi, ako je PVA, a skutočná hodnota použitia nie je vysoká.

1.1.4 proteínové vo vode rozpustné na báze bielkovín

Proteín je biologicky aktívna prírodná makromolekulárna látka obsiahnutá u zvierat a rastlín. Pretože väčšina proteínových látok je nerozpustná vo vode pri teplote miestnosti, je potrebné vyriešiť rozpustnosť proteínov vo vode pri teplote miestnosti, aby sa pripravili vo vode rozpustné filmy s proteínmi ako materiálmi. Aby sa zlepšila rozpustnosť proteínov, je potrebné ich modifikovať. Medzi bežné metódy chemickej modifikácie patrí deftaleminácia, ftaloamidácia, fosforylácia atď. [18]; Účinkom modifikácie je zmena štruktúry tkaniva proteínu, čím sa zvyšuje rozpustnosť, želalácia, funkcie, ako je absorpcia vody a stabilita vody, spĺňajú potreby výroby a spracovania. Filmy rozpustné vo vode na báze bielkovín sa môžu vyrábať pomocou odpadu z poľnohospodárskych a vedľajších produktov, ako je chlpatosť zvierat ako suroviny, alebo špecializáciou na výrobu rastlín s vysokým obsahom bielkovín na získanie surovín bez potreby petrochemického priemyslu a materiály sú obnoviteľné a majú menší vplyv na životné prostredie [19]. Avšak vo vode rozpustné filmy pripravené rovnakým proteínom ako matrica majú zlé mechanické vlastnosti a nízku rozpustnosť vo vode pri nízkej teplote alebo teplote miestnosti, takže ich rozsah aplikácií je úzky.

Aby som to zhrnul, má veľký význam na vývoj nového, obnoviteľného, ​​vo vode rozpustných obalových filmových materiálov s vynikajúcim výkonom na zlepšenie nedostatkov súčasných vo vode rozpustných filmov.

Hydroxypropylmetylcelulóza (hydroxypropylmetylcelulóza, HPMC skrátená) je prírodný polymérny materiál, nielen bohaté na zdroje, ale aj netoxické, neškodné, nízkonákladové, nekonkurujúce s ľuďmi o jedlo a množstvo obnoviteľných zdrojov v prírode [20]]. Má dobrú rozpustnosť vo vode a vlastnosti tvoriace filmy a má podmienky na prípravu vo vode rozpustných obalových filmov.

1.2 Hydroxypropylmetylcelulóza

Hydroxypropylmetylcelulóza (hydroxypropylmetylcelulóza, HPMC skrátene), tiež skrátená ako hypromelóza, sa získava z prírodnej celulózy prostredníctvom ošetrenia alkalizáciou, éterifikáciu, modifikáciu, neutralizačná reakcia a pranie a sušenie. Derivát celulózy rozpustného vo vode [21]. Hydroxypropylmetylcelulóza má tieto charakteristiky:

(1) hojné a obnoviteľné zdroje. Surovina hydroxypropylmetylcelulózy je najhojnejšia prírodná celulóza na Zemi, ktorá patrí do organických zdrojov obnoviteľných zdrojov.

(2) Environmentálne šetrné a biologicky odbúrateľné. Hydroxypropylmetylcelulóza je netoxická a neškodná pre ľudské telo a môže sa používať v medicínskom a potravinárskom priemysle.

(3) Široká škála použití. Ako vodotesný polymérny materiál má hydroxypropylmetylcelulóza dobrú rozpustnosť vo vode, disperziu, zahusťovanie, zadržiavanie vody a vlastnosti tvorujúce filmy a môže sa široko používať pri stavebných materiáloch, textíliách atď., Potravinách, denných chemikálií, náterov a elektroniky a iných priemyselných polí [21].

1.2.1 Štruktúra hydroxypropylmetylcelulózy

HPMC sa získa z prírodnej celulózy po alkalizácii a časť jeho polyhydroxypropyléteru a metyl sa étetifikujú propylénoxidom a metylchloridom. Všeobecne komercializovaný stupeň hpmc metylovej substitúcie sa pohybuje od 1,0 do 2,0 a stupeň substitúcie hydroxypropylu sa pohybuje od 0,1 do 1,0. Jeho molekulárny vzorec je znázornený na obrázku 1.1 [22]

V dôsledku silnej vodíkovej väzby medzi prírodnými celulózovými makromolekulami je ťažké sa rozpustiť vo vode. Rozpustnosť éterovanej celulózy vo vode sa významne zlepšuje, pretože skupiny éteru sa zavádzajú do éterickej celulózy, ktorá ničí vodíkové väzby medzi molekulami celulózy a zvyšuje jeho rozpustnosť vo vode [23]]. Hydroxypropylmetylcelulóza (HPMC) je typický hydroxyalkyl alkyl zmiešaný éter [21], jeho štrukturálna jednotka D-glukopyranóza obsahuje metoxy (-och3), hydroxypropoxy (-och2 CH- (CH3) N OH) a nereakované hydroxylové skupiny Koordinácia a príspevok každej skupiny. -[OCH2CH (CH3)] N OH Hydroxylová skupina na konci skupiny NH je aktívna skupina, ktorá môže byť ďalej alkylovaná a hydroxyalkylatovaná a rozvetvený reťazec je dlhší, čo má určitý vnútorný plastifikačný účinok na makromolekulárny reťazec; -Ch3 je skupina koncových pokrytí, miesto reakcie bude inaktivované po substitúcii a patrí do krátkej štruktúrovanej hydrofóbnej skupiny [21]. Hydroxylové skupiny v novo pridanom vetvovom reťazci a hydroxylových skupinách zostávajúcich na zvyškoch glukózy môžu byť modifikované vyššie uvedenými skupinami, čo vedie k extrémne zložitým štruktúram a nastaviteľným vlastnostiam v určitom energetickom rozsahu [24].

1.2.2 Vodná rozpustnosť hydroxypropylmetylcelulózy

Hydroxypropylmetylcelulóza má mnoho vynikajúcich vlastností vďaka svojej jedinečnej štruktúre, z ktorých najvýznamnejšia je jej rozpustnosť vo vode. Napĺňa na koloidný roztok v studenej vode a roztok má určitú povrchovú aktivitu, vysokú priehľadnosť a stabilný výkon [21]. Hydroxypropylmetylcelulóza je v skutočnosti celulózovým éterom získaným po metylcelulóze modifikovanou propylénoxidovým étifikáciou, takže sa stále zlepšuje charakteristiky rozpustnosti studenej vody a rozpustnosti horúcej vody podobnej metylcelulóze [21] a jej vodná rozpustnosť sa zlepšila. Metylcelulóza sa musí umiestniť na 0 až 5 ° C počas 20 až 40 minút, aby sa získal roztok produktu s dobrou priehľadnosťou a stabilnou viskozitou [25]. Roztok hydroxypropylmetylcelulózového produktu musí byť iba pri 20-25 ° C, aby sa dosiahla dobrá stabilita a dobrá priehľadnosť [25]. Napríklad pulverizovaný hydroxypropylmetylcelulóza (granulovaný tvar 0,2-0,5 mm) sa dá ľahko rozpustiť vo vode pri teplote miestnosti bez ochladenia, keď viskozita 4% vodného roztoku dosiahne 2000 centipoise pri 20 ° C.

1.2.3 Vlastnosti tvorby filmu hydroxypropylmetylcelulózy

Roztok hydroxypropylmetylcelulózy má vynikajúce vlastnosti tvoriace filmy, ktoré môžu poskytnúť dobré podmienky na poťahovanie farmaceutických prípravkov. Potiahnutý film, ktorý tvorí, je bezfarebný, bez zápachu, tvrdý a priehľadný [21].

Yan Yanzhong [26] použil ortogonálny test na skúmanie filmu tvoriacich vlastnosti hydroxypropylmetylcelulózy. Skríning sa uskutočnil pri troch úrovniach s rôznymi koncentráciami a rôznymi rozpúšťadlami ako faktormi. Výsledky ukázali, že pridanie 10% hydroxypropylmetylcelulózy do 50% roztoku etanolu malo najlepšie vlastnosti tvoriace filmy a mohlo by sa použiť ako materiál tvoriaci film pre drogové filmy s trvalým uvoľňovaním.

1.1 Modifikácia plastifikácie hydroxypropylmetylcelulózového filmu

Ako prirodzený obnoviteľný zdroj má film pripravený z celulózy ako suroviny dobrú stabilitu a spracovateľnosť a po vyradení je biologicky odbúrateľný, čo je pre životné prostredie neškodné. Avšak neplasticizované celulózové filmy majú zlú húževnatosť a celulóza môže byť plastifikovaná a modifikovaná.

[27] použili triatdyl citrát a acetyl tetrabutyl citrát na plastifikáciu a modifikáciu propionátu octanu celulózy. Výsledky ukázali, že predĺženie pri prerušení filmu propionátu celulózy sa zvýšilo o 36% a 50%, keď bola hmotnostná frakcia trietyl citrát a acetyl tetrabutyl citrát 10%.

Luo Qiushui a kol. [28] študovali účinky plastifikátorov glycerol, kyselina stearová a glukóza na mechanické vlastnosti metylcelulózových membrán. Výsledky ukázali, že rýchlosť predlžovania metylcelulózovej membrány bola lepšia, keď obsah glycerolu bol 1,5%a predlžovací pomer metylcelulózovej membrány bol lepší, keď bol pridaný obsah glukózy a kyseliny stearovej 0,5%.

Glycerol je bezfarebná, sladká, číra, viskózna tekutina s teplou sladkou chuťou, bežne známa ako glycerín. Vhodný na analýzu vodných roztokov, zmäkčovačov, plastifikátorov atď. Môže sa rozpustiť s vodou v akomkoľvek podiele a roztok glycerolu s nízkym koncentráciou sa môže použiť ako mazací olej na zvlhčenie pokožky. Sorbitol, biely hygroskopický prášok alebo kryštalický prášok, vločky alebo granule, bez zápachu. Má funkcie absorpcie vlhkosti a zadržiavania vody. Pridanie trochu pri výrobe žuvačky a cukroviniek môže udržať jedlo mäkké, zlepšiť organizáciu a znížiť tvrdenie a zohrávať úlohu piesku. Glycerol a sorbitol sú látky rozpustné vo vode, ktoré sa môžu zmiešať s vo vode rozpustným étermi celulózy [23]. Môžu byť použité ako plastifikátory pre celulózu. Po pridaní môžu zlepšiť flexibilitu a predĺženie pri prerušení celulózových filmov. [29]. Všeobecne platí, že koncentrácia roztoku je 2-5% a množstvo plastifikátora je 10-20% celulózového éteru. Ak je obsah plastifikátora príliš vysoký, pri vysokej teplote sa vyskytne jav zmršťovania koloidnej dehydratácie [30].

1.2 Zosieťovanie modifikácie filmu hydroxypropylmetylcelulózy

Vo vode rozpustný film má dobrú rozpustnosť vo vode, ale neočakáva sa, že sa rýchlo rozpustí, keď sa používa v niektorých príležitostiach, napríklad vrecká na obaly semien. Semená sú zabalené vo vode rozpustnom filme, ktorý môže zvýšiť mieru prežitia semien. V tejto dobe sa s cieľom chrániť semená neočakáva, že sa film rýchlo rozpustí, ale film by mal najprv hrať určitý účinok na zadržanie vody na semená. Preto je potrebné predĺžiť čas rozpustného vo vode. [21].

The reason why hydroxypropyl methylcellulose has good water solubility is that there are a large number of hydroxyl groups in its molecular structure, and these hydroxyl groups can undergo cross-linking reaction with aldehydes to make hydroxypropyl methylcellulose molecules The hydroxyl hydrophilic groups of hydroxypropyl methylcellulose are reduced, thereby Zníženie rozpustnosti vody hydroxypropylmetylcelulózového filmu a zosieťovacia reakcia medzi hydroxylovými skupinami a aldehydmi bude generovať mnoho chemických väzieb, ktoré môžu do istej miery tiež zlepšiť mechanické vlastnosti filmu. Aldehydy zosieťované s hydroxypropylmetylcelulózou zahŕňajú glutaraldehyd, glyoxálny, formaldehyd atď. Medzi nimi glutaraldehyd má glutaraldehyd dve skupiny aldehydu a zosieťovacia reakcia je rýchla a glutaraldehyd je obvykle používaný dezinfektant. Je relatívne bezpečný, takže glutaraldehyd sa všeobecne používa ako zosieťovacie činidlo pre étery. Množstvo tohto typu zosieťovacieho činidla v roztoku je všeobecne 7 až 10% hmotnosti éteru. Teplota ošetrenia je asi 0 až 30 ° C a čas je 1 ~ 120 minút [31]. Zosieťovacia reakcia sa musí vykonávať za kyslých podmienok. Najprv sa do roztoku pridá anorganická silná kyselina alebo organická karboxylová kyselina, aby sa upravila pH roztoku na približne 4-6, a potom sa pridajú aldehydy na vykonanie zosieťovacej reakcie [32]. Použité kyseliny zahŕňajú HCL, H2SO4, kyselinu octovú, kyselinu citrónovú a podobne. Kyselina a aldehyd sa môžu pridať aj súčasne, aby roztok vykonal zosieťovaciu reakciu v požadovanom rozsahu pH [33].

1.3 Antioxidačné vlastnosti filmov hydroxypropylmetylcelulózy

Hydroxypropylmetylcelulóza je bohatá na zdroje, ľahko sa vytvára film a má dobrý čerstvý výkon. Ako konzervačný stav potravín má veľký rozvojový potenciál [34-36].

Zhuang Rongyu [37] použil jedlý film hydroxypropylmetylcelulózy (HPMC), potiahol ho na paradajku a potom ho uložil pri 20 ° C počas 18 dní, aby študoval svoj vplyv na pevnosť a farbu paradajok. Výsledky ukazujú, že tvrdosť paradajok s povlakom HPMC je vyššia ako tvrdosť bez povlaku. Ukázalo sa tiež, že jedlý film HPMC môže pri uložení o 20 ℃ oddialiť zmenu farby paradajok z ružovej na červenú.

[38] študovali účinky liečby hydroxypropylmetylcelulózy (HPMC) na kvalitu, syntézu antokyanu a antioxidačnú aktivitu ovocia „Wuzhong“ Bayberry ovocie počas skladovania chladu. Výsledky ukázali, že antioxidácia výkonu Bayberry ošetreného filmu HPMC sa zlepšila a miera rozkladu počas skladovania sa znížila a vplyv 5% HPMC filmu bol najlepší.

Wang Kaikai a kol. [39] použili ako testovací materiál „wuzhong“ Bayberry Fruit na štúdium vplyvu povlaku hydroxypropylmetylcelulózy z riboflavínom (HPMC) na kvalitu a antioxidačné vlastnosti ovocia po bayberry v 1 ℃. Účinok aktivity. Výsledky ukázali, že ovocie BayBerry-Composit-Composit-Composit-Composit-Composit ovocie, ktoré bolo účinnejšie ako jediný náter riboflavín alebo HPMC, čím sa počas skladovania účinne znížil mieru rozkladu ovocia Bayberry, čím predĺžil obdobie skladovania ovocia.

V posledných rokoch majú ľudia vyššie a vyššie požiadavky na bezpečnosť potravín. Vedci doma iv zahraničí postupne presúvali svoje výskumné zameranie z potravinových prísad na obalové materiály. Pridaním alebo rozprašovaním antioxidantov do obalových materiálov môžu znížiť oxidáciu potravín. Účinok miery rozkladu [40]. Prírodné antioxidanty sa všeobecne znepokojovali kvôli ich vysokej bezpečnosti a dobrým účinkom na zdravie na ľudské telo [40,41].

Antioxidant bambusových listov (skrátený AOB) je prírodný antioxidant s jedinečnou prírodnou bambusovou vôňou a dobrou rozpustnosťou vody. Bol uvedený v Národnom štandarde GB2760 a bol schválený ministerstvom zdravotníctva ako antioxidant prírodných potravín. Môže sa tiež použiť ako potravinová prísadňa na mäsové výrobky, vodné výrobky a nafúknuté jedlo [42].

Sun Lina atď. [42] preskúmali hlavné komponenty a vlastnosti antioxidantov bambusových listov a zaviedli aplikáciu antioxidantov bambusových listov v potravinách. Pridanie 0,03% AOB do čerstvej majonézy je v súčasnosti najzreteľnejší antioxidačný efekt. V porovnaní s rovnakým množstvom antioxidantov polyfenolu čaju je jeho antioxidačný účinok očividne lepší ako u čajových polyfenolov; Pridanie 150% do piva pri mg/l, antioxidačné vlastnosti a stabilita skladovania piva sa výrazne zvýšia a pivo má dobrú kompatibilitu s telom vína. Aj keď zabezpečuje pôvodnú kvalitu tela vína, zvyšuje tiež vôňu a jemnú chuť bambusových listov [43].

Stručne povedané, hydroxypropylmetylcelulóza má dobré vlastnosti tvoriace filmy a vynikajúci výkon. Je to tiež zelený a degradovateľný materiál, ktorý sa môže použiť ako obalový film v oblasti balenia [44-48]. Glycerol a sorbitol sú plastifikátory rozpustné vo vode. Pridanie glycerolu alebo sorbitolu do roztoku tvorujúceho celulózu môže zlepšiť húževnatosť hydroxypropylmetylcelulózového filmu, čím sa zvýši predĺženie pri prerušení filmu [49-51]. Glutaraldehyd je bežne používaný dezinfekčný prostriedok. V porovnaní s inými aldehydmi je relatívne bezpečný a má v molekule skupinu diadehydu a rýchlosť zosieťovania je pomerne rýchla. Môže sa použiť ako zosieťovacia modifikácia filmu hydroxypropylmetylcelulózy. Môže upraviť rozpustnosť vody filmu, aby sa film mohol použiť vo viacerých príležitostiach [52-55]. Pridanie antioxidantov bambusových listov do filmu hydroxypropylmetylcelulózy na zlepšenie antioxidačných vlastností filmu hydroxypropylmetylcelulózy a rozšírenie jeho aplikácie v balení potravín.

1.4 Návrh témy

Zo súčasnej výskumnej situácie sa vo vode rozpustné filmy skladajú hlavne z filmov PVA, filmov PEO, vo vode rozpustných vo vode na báze škrobu a proteínov. Ako materiál na báze ropy sú PVA a PEO neobnoviteľné zdroje a výrobný proces ich surovín môže byť znečistený. Aj keď Spojené štáty, Japonsko a ďalšie krajiny ho uviedli ako netoxickú látku, jej bezpečnosť je stále otvorená otázke. Vdýchnutie aj požitie sú škodlivé pre telo [8] a nemožno ho nazvať kompletnou zelenou chémiou. Výrobný proces materiálov rozpustných vo vode na báze škrobu a proteínov je v podstate neškodný a produkt je bezpečný, ale majú nevýhody tvorby tvrdého filmu, nízke predĺženie a ľahké rozbitie. Preto sa vo väčšine prípadov musia pripraviť zmiešaním s inými materiálmi, ako je PVA. Hodnota použitia nie je vysoká. Preto má veľký význam na vývoj nového, obnoviteľného, ​​vo vode rozpustných obalových filmových materiálov s vynikajúcim výkonom na zlepšenie defektov súčasného vo vode rozpustného filmu.

Hydroxypropylmetylcelulóza je prírodný polymérny materiál, ktorý je nielen bohatý na zdroje, ale aj obnoviteľný. Má dobrú rozpustnosť vo vode a vlastnosti tvoriace filmy a má podmienky na prípravu vo vode rozpustných obalových filmov. Preto tento dokument má v úmysle pripraviť nový typ vo vode rozpustného balenia s hydroxypropylmetylcelulózou ako surovinu a systematicky optimalizovať jeho prípravné podmienky a pomer a pridať vhodné plastifikátory (glycerol a sorbitol). ), zosieťovacie činidlo (glutaraldehyd), antioxidant (antioxidant bambusového listu) a zlepšujú ich vlastnosti, aby sa pripravila hydroxypropylová skupina s lepšími komplexnými vlastnosťami, ako sú mechanické vlastnosti, optické vlastnosti, rozpustnosť vo vode a antioxidačné vlastnosti. Balenie vo vode rozpustným vo vode metylcelulózy má veľký význam pre jeho aplikáciu ako vo vode rozpustnému obalovému filmovému materiálu.

1.5 Obsah výskumu

Obsah výskumu je nasledujúci:

1) Balenie vo vode rozpustným vo vode HPMC sa pripravili metódou roztoku odlievania filmu a vlastnosti filmu sa analyzovali, aby sa študoval vplyv koncentrácie kvapaliny tvoriacej filmu HPMC a teplotu tvorby filmu na výkone vo vode rozpustného filmu vo vode HPMC.

2) Študovať účinky plastifikátorov glycerolu a sorbitolu na mechanické vlastnosti, rozpustnosť vo vode a optické vlastnosti obalových filmov rozpustných vo vode HPMC.

3) Študovať účinok zosieťovacieho činidla glutaraldehydu na rozpustnosť vo vode, mechanické vlastnosti a optické vlastnosti obalových filmov rozpustných vo vode HPMC.

4) Príprava baliaceho filmu rozpustného vo vode AOB/HPMC. Študovali sa oxidačná odolnosť, rozpustnosť vo vode, mechanické vlastnosti a optické vlastnosti tenkých filmov AOB/HPMC.

KAPITOLA 2 Príprava a vlastnosti obalového filmu s rozpustným vo vode rozpustným vo vode hydroxypropylmetylmetylcelulózy vo vode rozpustného

2.1 Úvod

Hydroxypropylmetylcelulóza je prírodný derivát celulózy. Je netoxický, neznečisťujúci, obnoviteľný, chemicky stabilný a má dobrú rozpustnosť vo vode a vlastnosti tvoriace filmy. Je to potenciálny vodotesný baliaci filmový materiál.

Táto kapitola bude používať hydroxypropylmetylcelulózu ako surovinu na prípravu hydroxypropylmetylcelulózového roztoku s hmotnostnou frakciou 2% až 6%, pripraviť vo vode rozpustného obalového filmu metódou odlievania roztoku a študovať kvapalné účinky koncentrácie a filmy, ktoré tvoria tekuté efekty koncentrácie a filmy na mechanické, optické, optické a vodné polície. Kryštalické vlastnosti filmu boli charakterizované rôntgenovou difrakciou a pevnosť v ťahu, predĺženie pri zlomení, svetlo priepustnosť a zákal hydroxypropylmetylcelullulózového baleného filmu rozpustného vo vode, sa analyzovali testom testu a rozpustnosti vody a rozpustnosti vo vode.

2.2 Experimentálne oddelenie

2.2.1 Experimentálne materiály a nástroje

2.2.2 Príprava vzoriek

1) Váži: Zvážte určité množstvo hydroxypropylmetylcelulózy s elektronickou rovnováhou.

2) Rozpúšťanie: Pridajte váženú hydroxypropylmetylcelulózu do pripravenej deionizovanej vody, miešajte pri normálnej teplote a tlaku, až kým sa úplne nerozpustí, a potom nechajte stáť po určitú dobu (vypustenie), aby sa získala určitá koncentrácia zloženia. membránová tekutina. Formulované na 2%, 3%, 4%, 5%a 6%.

3) Tvorba filmu: ① Príprava filmov s rôznymi koncentráciami tvoriacimi filmami: Vložte roztoky tvorby filmu HPMC s rôznymi koncentráciami do sklenených Petriho misiek na obsadenie filmov a umiestnite ich do výbuchu sušenej pece pri 40 ~ 50 ° C na suchú a tvorbu filmov. Pripravuje sa obalový film s hydroxypropylmetylcelulózou rozpustným vo vode s hrúbkou 25-50 μm a film sa odlupuje a umiestni do sušiacej skrinky na použitie. ②Preparácia tenkých filmov pri rôznych teplotách tvoriacich filmu (teploty počas sušenia a tvorby filmu): Vložte roztok tvorbu filmu koncentráciou 5% hpmc do sklenenej Petriho misky a odlieva filmy pri rôznych teplotách (30 ~ 70 ° C). Bol pripravený baliaci film s hydroxypropylmetylcelulózou rozpustným vo vode s hrúbkou asi 45 μm a film bol odlúpaný a umiestnený do sušiacej skrinky na použitie. Pripravený obalový film s hydroxypropylmetylcelulózou rozpustnými vo vode sa skrátene označuje ako film HPMC.

2.2.3 Meranie charakterizácie a výkonu

2.2.3.1 Analýza so širokouhlým rôntgenovým difrakciou (XRD)

Širokouhlá rôntgenová difrakcia (XRD) analyzuje kryštalický stav látky na molekulárnej úrovni. Na stanovenie sa použil röntgenový difraktometer typu ARL/XTRA produkovaný spoločnosťou Thermo Arl vo Švajčiarsku. Podmienky merania: Röntgenový zdroj bol líniou Cu-Ka filtrovanej niklu (40 kV, 40 mA). Uhol skenovania je od 0 ° do 80 ° (29). Rýchlosť skenovania 6 °/min.

2.2.3.2 Mechanické vlastnosti

Pevnosť v ťahu a predĺženie pri prerušení filmu sa používa ako kritériá na posudzovanie jeho mechanických vlastností a pevnosť v ťahu (pevnosť v ťahu) sa vzťahuje na stres, keď film vytvára maximálnu jednotnú plastickú deformáciu a jednotka je MPA. Predĺženie v prestávke (prelomenie predĺženia) sa vzťahuje na pomer predĺženia, keď je film prerušený na pôvodnú dĺžku, vyjadrený v %. Použitím instron (5943) typu Miniatúrna elektronická testovacia metóda testovania v ťahu Instron (Shanghai) podľa testovacieho metódy GB13022-92 Test Metóda pre v ťahu sa testuje plastické filmy, testuje sa pri 25 ° C, 50%RH podmienok, vyberte vzorky s rovnomernou hrúbkou a čistá povrchy bez rýb, ktoré sú testované.

2.2.3.3 Optické vlastnosti

Optické vlastnosti sú dôležitým ukazovateľom priehľadnosti obalových filmov, najmä vrátane priepustnosti a oparu filmu. Transmitancia a opar filmov sa merali pomocou testera prenosu hmla. Vyberte skúšobnú vzorku s čistým povrchom a bez záhybu, jemne ju položte na testovací stojan, opravte ju prísavkou šálkou a zmerajte priepustnosť svetla a opar filmu pri laboratórnej teplote (25 ° C a 50%RH). Vzorka je testovaná trikrát a odoberie sa priemerná hodnota.

2.2.3.4 Rozpustnosť vo vode

Vystrihnite film 30 mm x 30 mm s hrúbkou asi 45 μm, pridajte 100 ml vody do 200 ml kadičky, vložte film do stredu hladiny stilskej vody a zmerajte čas, aby film úplne zmizol [56]. Každá vzorka bola meraná trikrát a bola odobratá priemerná hodnota a jednotka bola min.

2.2.4 spracovanie údajov

Experimentálne údaje boli spracované programom Excel a vynesené softvérom Origin.

2.3 Výsledky a diskusia

2.3.1.1 XRD Vzory tenkých filmov HPMC pri rôznych koncentráciách roztoku tvorby filmu

Obr.2.1 XRD z HPMC Films pod rôznym obsahom HP

Rozsiahle rôntgenová difrakcia je analýza kryštalického stavu látok na molekulárnej úrovni. Obrázok 2.1 je XRD difrakčný obrazec tenkých filmov HPMC pri rôznych koncentráciách roztoku tvorby filmu. Na obrázku HPMC sú dva difrakčné píky [57-59] (blízko 9,5 ° a 20,4 °). Z obrázku je zrejmé, že so zvýšením koncentrácie HPMC sa najskôr zvýšili difrakčné píky filmu HPMC okolo 9,5 ° a 20,4 °. a potom oslabený, stupeň molekulárneho usporiadania (usporiadané usporiadanie) sa najprv zvýšil a potom sa znížil. Ak je koncentrácia 5%, riadne usporiadanie molekúl HPMC je optimálne. Dôvodom vyššie uvedeného fenoménu môže byť ten, že so zvýšením koncentrácie HPMC sa zvyšuje počet krištáľových jadier v roztoku tvorby filmu, čím sa molekulárne usporiadanie HPM stane pravidelnejšími. Keď koncentrácia HPMC presahuje 5%, difrakčný pík filmu XRD oslabuje. Z hľadiska usporiadania molekulárneho reťazca, keď je koncentrácia HPMC príliš veľká, je viskozita roztoku tvorby filmu príliš vysoká, čo sťažuje pre molekulárne reťazce sa pohybovať a nemožno ich usporiadať v čase, čo spôsobuje stupeň usporiadania filmov HPMC.

2.3.1.2 Mechanické vlastnosti tenkých filmov HPMC pri rôznych koncentráciách roztoku tvorby filmu.

Pevnosť v ťahu a predĺženie pri prerušení filmu sa používajú ako kritériá na posudzovanie jeho mechanických vlastností a pevnosť v ťahu sa vzťahuje na stres, keď film vytvára maximálnu jednotnú plastickú deformáciu. Predĺženie pri prestávke je pomer posunu k pôvodnej dĺžke filmu pri prestávke. Meranie mechanických vlastností filmu môže posúdiť jeho uplatňovanie v niektorých oblastiach.

Obr.2.2 Vplyv rôznych obsahu HPMC na mechanické vlastnosti filmov HPMC

Z obr. 2.2, meniaci sa trend pevnosti v ťahu a predĺženia pri prerušení filmu HPMC v rôznych koncentráciách roztoku tvorby filmu, je zrejmé, že pevnosť a predĺženie ťahu pri prerušení HPMC filmu sa zvýšila ako prvá so zvýšením koncentrácie roztoku tvorujúceho filmový HPMC. Ak je koncentrácia roztoku 5%, mechanické vlastnosti filmov HPMC sú lepšie. Je to tak preto, že keď je koncentrácia kvapalného tvaru tvorca filmu nízka, viskozita roztoku je nízka, interakcia medzi molekulárnymi reťazcami je relatívne slabá a molekuly nemožno usporiadať usporiadaným spôsobom, takže schopnosť kryštalizácie filmu je nízka a jeho mechanické vlastnosti sú zlé; Ak je koncentrácia kvapaliny tvoriaca filmom 5 %, mechanické vlastnosti dosahujú optimálnu hodnotu; Keď sa koncentrácia kvapaliny tvoriacej filmu naďalej zvyšuje, odlievanie a difúzia roztoku sa stáva zložitejšou, čo vedie k nerovnomernej hrúbke získaného filmu HPMC a viac povrchových defektov [60], čo vedie k zníženiu mechanických vlastností filmov HPMC. Preto je najvhodnejšia koncentrácia roztoku tvorby filmu 5% HPMC. Výkon získaného filmu je tiež lepší.

2.3.1.3 Optické vlastnosti tenkých filmov HPMC pri rôznych koncentráciách formovania filmu

V obalových filmoch sú prenos svetla a hmla dôležitými parametrami, ktoré naznačujú priehľadnosť filmu. Obrázok 2.3 ukazuje meniace sa trendy priepustnosti a zákalu filmov HPMC pri rôznych koncentráciách tekutín tvoriacich filmy. Z obrázku je zrejmé, že so zvýšením koncentrácie roztoku tvorujúceho filmový roztok HPMC sa priepustnosť filmu HPMC postupne znižovala a zákal sa významne zvýšil so zvýšením koncentrácie roztoku tvorby filmu.

Obr.2.3 Vplyv rôznych obsahu HPMC na optickú vlastnosť filmov HPMC

Existujú dva hlavné dôvody: po prvé, z hľadiska počtu koncentrácie rozptýlenej fázy, keď je koncentrácia nízka, má koncentrácia čísla dominantný účinok na optické vlastnosti materiálu [61]. Preto so zvýšením koncentrácie roztoku tvorujúceho filmové filmy HPMC sa hustota filmu zníži. Prenos svetla sa významne znížil a zákal sa výrazne zvýšil. Po druhé, z analýzy procesu tvorby filmu to môže byť preto, že film bol vyrobený metódou tvorby filmu riešenia. Zvýšenie obtiažnosti predĺženia vedie k zníženiu hladkosti povrchu filmu a k zníženiu optických vlastností filmu HPMC.

2.3.1.4 Vodná rozpustnosť tenkých filmov HPMC pri rôznych koncentráciách kvapaliny tvoriaca filmy

Rozpustnosť vo vode rozpustných filmov súvisí s ich koncentráciou tvoriacim filmom. Vyrezajte 30 mm × 30 mm filmy vyrobené z rôznych koncentrácií formovania filmu a označte film „+“, aby ste zmerali čas, aby film úplne zmizol. Ak sa film zabalí alebo drží steny kadičky, znova. Obrázok 2.4 je trendový diagram vodnej rozpustnosti filmov HPMC pri rôznych koncentráciách kvapaliny tvoriacich filmy. Z obrázku je zrejmé, že so zvýšením koncentrácie kvapaliny tvoriacej filmy sa čas vo vode rozpustný čas HPMC predlžuje, čo naznačuje, že rozpustnosť vodnej rozpustnosti filmov HPMC sa znižuje. Predpokladá sa, že dôvodom môže byť ten, že so zvýšením koncentrácie roztoku tvorujúceho filmový roztok HPMC sa zvyšuje viskozita roztoku a intermolekulárna sila sa po žellácii posilňuje, čo vedie k oslabeniu difúzivity filmu HPMC vo vode a zníženiu rozpustnosti vo vode.

Obr.

2.3.2 Vplyv teploty tvorby filmu na tenké filmy HPMC

2.3.2.1 XRD Vzory tenkých filmov HPMC pri rôznych teplotách tvoriacich filmu

Obr.2.5 XRD filmov HPMC pri rôznej teplote tvorby filmu

Obrázok 2.5 zobrazuje XRD vzory tenkých filmov HPMC pri rôznych teplotách tvoriacich filmu. Na film HPMC sa analyzovali dva difrakčné píky pri 9,5 ° a 20,4 °. Z hľadiska intenzity difrakčných píkov, so zvýšením teploty tvoriacej filmy sa difrakčné píky na týchto dvoch miestach najprv zvýšili a potom oslabili a kryštalizačná schopnosť sa najskôr zvýšila a potom klesla. Keď bola teplota tvorca filmu 50 ° C, usporiadané usporiadanie molekúl HPMC z hľadiska účinku teploty na homogénnu nukleáciu, keď je nízka teplota, je viskozita roztoku vysoká, rýchlosť rastu kryštálových jadier je malá a kryštalizácia je náročná; Keď sa teplota tvoriaca filmy postupne zvyšuje, rýchlosť nukleácie sa zvyšuje, pohyb molekulárneho reťazca sa zrýchľuje, molekulárny reťazec sa ľahko usporiada okolo kryštálového jadra usporiadaným spôsobom a je ľahšie tvoriť kryštalizáciu, takže kryštalizácia dosiahne maximálnu hodnotu pri určitej teplote; Ak je teplota tvorca filmu príliš vysoká, molekulárny pohyb je príliš násilný, tvorba krištáľového jadra je náročná a tvorba jadrovej účinnosti je nízka a je ťažké tvoriť kryštály [62,63]. Preto sa kryštalinita HPMC filmov zvyšuje najskôr a potom sa znižuje so zvýšením teploty tvorby filmu.

2.3.2.2 Mechanické vlastnosti tenkých filmov HPMC pri rôznych teplotách tvoriacich filmu

Zmena teploty tvorby filmu bude mať určitý stupeň vplyvu na mechanické vlastnosti filmu. Obrázok 2.6 ukazuje meniaci sa trend pevnosti a predĺženia ťahu pri prerušení filmov HPMC pri rôznych teplotách tvoriacich filmu. Zároveň ukázala trend najprv zvýšenie a potom klesanie. Keď bola teplota tvorba filmu 50 ° C, pevnosť v ťahu a predĺženie pri prerušení filmu HPMC dosiahla maximálne hodnoty, ktoré boli 116 MPa a 32%.

Obr.2.6 Vplyv teploty tvorby filmu na mechanické vlastnosti filmov HPMC

Z hľadiska molekulárneho usporiadania, čím väčšie je usporiadané usporiadanie molekúl, tým lepšia je pevnosť v ťahu [64]. Z obr. 2.5 XRD vzorov HPMC filmov pri rôznych teplotách tvorby filmu je zrejmé, že so zvýšením teploty tvorby filmu sa usporiadané usporiadanie molekúl HPMC najskôr zvýši a potom sa zníži. Keď je teplota tvorby filmu 50 ° C, stupeň usporiadaného usporiadania je najväčší, takže pevnosť v ťahu HPMC filmov sa najskôr zvyšuje a potom klesá so zvýšením teploty tvorby filmu a maximálna hodnota sa objaví pri teplote tvorby filmu 50 ℃. Predĺženie pri prestávke ukazuje trend zvýšenia najprv a potom klesajúcich. Dôvodom môže byť ten, že so zvýšením teploty sa riadne usporiadanie molekúl najprv zvyšuje a potom sa zníži a kryštalická štruktúra vytvorená v polymérnej matrici je dispergovaná v nestaštalizovanej polymérnej matrici. V matrici sa tvorí fyzická zosieťovaná štruktúra, ktorá hrá určitú úlohu pri spevnení [65], čím propaguje predĺženie pri prerušení filmu HPMC, aby sa objavila vrchol pri teplote tvorby filmu 50 ° C.

2.3.2.3 Optické vlastnosti filmov HPMC pri rôznych teplotách tvoriacich filmu

Obrázok 2.7 je krivka zmeny optických vlastností filmov HPMC pri rôznych teplotách tvoriacich filmu. Z obrázku je zrejmé, že so zvýšením teploty tvorby filmu sa priepustnosť filmu HPMC postupne zvyšuje, optický postup sa postupne znižuje a optické vlastnosti filmu HPMC sa postupne zlepšujú.

Obr.2.7 Vplyv teploty tvorby filmu na optickú vlastnosť HPMC

Podľa vplyvu teploty a molekúl vody na film [66], keď je teplota nízka, molekuly vody existujú v HPMC vo forme viazanej vody, ale táto viazaná voda bude postupne volatizovať a HPMC je v sklenenom stave. Volatilizácia filmu tvorí diery v HPMC a potom sa rozptyl tvorí na otvoroch po ožiarení svetla [67], takže svetlo prenos filmu je nízke a opar je vysoký; Keď sa teplota zvyšuje, molekulárne segmenty HPMC sa začínajú pohybovať, otvory tvorené po naplnení vody sa naplnia, otvory sa postupne znižujú, stupeň rozptylu svetla na otvoroch sa znižuje a klesá sa priepustnosť [68], takže sa zvyšuje prenos filmu a klesá sa a znižuje sa.

2.3.2.4 Rozpustnosť vodnej rozpustnosti filmov HPMC pri rôznych teplotách tvoriacich filmu

Obrázok 2.8 zobrazuje krivky rozpustnosti vo vode HPMC filmov pri rôznych teplotách tvoriacich filmu. Z obrázku je zrejmé, že čas rozpustnosti vo vode vo filmoch HPMC sa zvyšuje so zvýšením teploty tvorby filmu, to znamená, že rozpustnosť vo vode HPMC sa zhoršuje. So zvýšením teploty tvoriacej filmy sa zrýchľuje rýchlosť odparovania molekúl vody a rýchlosť gélovania, pohyb molekulárnych reťazcov sa zrýchľuje, molekulárne odstupy sa znižuje a molekulárne usporiadanie na povrchu filmu je hustejšie, čo sťažuje molekulárne odstupy medzi molekulami HPMC. Rozpustnosť vo vode sa tiež znižuje.

Obr.2.8 Vplyv teploty tvorby filmu na rozpustnosť vo vode HPMC filmu

2.4 Zhrnutie tejto kapitoly

V tejto kapitole sa ako surovina použila hydroxypropylmetylcelulóza na prípravu balenia vo vode rozpustným vo vode HPMC pomocou metódy formovania filmu roztokom. Kryštalinita filmu HPMC bola analyzovaná difrakciou XRD; Mechanické vlastnosti vo vode rozpustného balenia HPMC boli testované a analyzované mikroelektronickým univerzálnym testovacím strojom v ťahu a optické vlastnosti filmu HPMC sa analyzovali pomocou testu ľahkého prenosu. Čas rozpustenia vo vode (čas rozpustnosti vo vode) sa používa na analýzu rozpustnosti vo vode. Z vyššie uvedeného výskumu sú vyvodené nasledujúce závery:

1) Mechanické vlastnosti filmov HPMC sa najprv zvýšili a potom sa znížili so zvýšením koncentrácie roztoku tvoriaceho filmu a najprv sa zvýšili a potom sa znížili so zvýšením teploty tvoriacej filmy. Keď koncentrácia roztoku tvorby filmu HPMC bola 5% a teplota tvoriaca film bola 50 ° C, mechanické vlastnosti filmu sú dobré. V súčasnosti je pevnosť v ťahu asi 116 mPa a predĺženie pri prestávke je asi 31%;

2) optické vlastnosti filmov HPMC sa znižujú so zvýšením koncentrácie roztoku tvoriaceho filmu a postupne sa zvyšujú so zvýšením teploty tvoriacej filmy; komplexne zvážte, že koncentrácia roztoku tvorby filmu by nemala prekročiť 5%a teplota tvoriaca film by nemala prekročiť 50 ° C

3) Rozpustnosť vo vode filmov HPMC vykázala klesajúci trend so zvýšením koncentrácie roztoku tvorby filmu a zvýšením teploty tvoriacej filmy. Keď sa použila koncentrácia 5% roztoku formovania filmu HPMC a teplota tvoriaceho filmy 50 ° C, čas rozpustenia vody vo filme bol 55 minút.

Kapitola 3 Účinky plastifikátorov na balenie rozpustných vo vode HPMC

3.1 Úvod

Ako nový typ prírodného polymérneho materiálu HPMC vo vode rozpustných obalových filmov má dobrú perspektívu vývoja. Hydroxypropylmetylcelulóza je prírodný derivát celulózy. Je netoxický, neznečisťujúci, obnoviteľný, chemicky stabilný a má dobré vlastnosti. Vodne rozpustný a tvorujúci film, je to potenciálny vodotesný obalový filmový materiál.

V predchádzajúcej kapitole sa diskutovalo o príprave hpmc vo vode rozpustnom balenom filme pomocou hydroxypropylmetylcelulózy ako suroviny metódou odlievania roztoku a účinkom koncentrácie kvapalných kvapalín tvoriacich filmy a teploty tvorby filmu na hydroxypropylmetylmelcelulólózovú vodu rozpustnú obalovú fóliu. Vplyv na výkon. Výsledky ukazujú, že pevnosť v ťahu filmu je asi 116 mPa a predĺženie pri prestávke je 31% za optimálnej koncentrácie a procesu. Húževnatosť takýchto filmov je v niektorých aplikáciách slabá a vyžaduje si ďalšie zlepšenie.

V tejto kapitole sa hydroxypropylmetylcelulóza stále používa ako surovina a obalový film rozpustný vo vode sa pripravuje metódou formovania filmu. , predĺženie pri prestávke), optické vlastnosti (priepustnosť, opar) a rozpustnosť vo vode.

3.2 Experimentálne oddelenie

3.2.1 Experimentálne materiály a nástroje

Tabuľka 3.1 Experimentálne materiály a špecifikácie

Tabuľka 3.2 Experimentálne nástroje a špecifikácie

3.2.2 Príprava vzorky

1) Váži: Vážte určité množstvo hydroxypropylmetylcelulózy (5%) a sorbitolu (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) s elektronickou rovnováhou a použite injekčnú striekačku na meranie alkoholu glycerol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%).

2) Rozpúšťanie: Pridajte váženú hydroxypropylmetylcelulózu do pripravenej deionizovanej vody, miešajte pri normálnej teplote a tlaku, kým sa úplne nerozpustí, a potom pridajte glycerol alebo sorbitol v rôznych hmotnostných frakciách. V roztoku hydroxypropylmetylcelulózy premiešajte po určitú dobu, aby sa rovnomerne premiešal, a nechajte ho stáť 5 minút (vyfázanie), aby sa získala určitá koncentrácia kvapaliny tvoriacej filmy.

3) Filmová tvorba: Vložte tekutinu tvoriacu filmovú kvapalinu do sklenenej petriho misky a vrhajte ju, aby vytvorila film, nechajte ju stáť určité časové obdobie, aby sa vytvoril gél, a potom ju vložte do výbuchovej sušenia, aby vyschla a vytvorila film na vytvorenie filmu s hrúbkou 45 μm. Po umiestnení filmu do sušiacej skrinky na použitie.

3.2.3 Testovanie charakterizácie a výkonu

3.2.3.1 Analýza infračervenej absorpčnej spektroskopie (FT-IR)

Infračervená absorpčná spektroskopia (FTIR) je silná metóda na charakterizáciu funkčných skupín obsiahnutých v molekulárnej štruktúre a na identifikáciu funkčných skupín. Infračervené absorpčné spektrum baliaceho filmu HPMC sa meralo pomocou infračerveného spektrometra Nicolet 5700 Fourierovej transformácie produkovaného spoločnosťou Thermoelectric Corporation. V tomto experimente sa použila metóda tenkého filmu, skenovací rozsah bol 500-4 000 cm-1 a počet skenovania bol 32. Vzorové filmy boli sušené v sušiacej peci pri 50 ° C počas 24 hodín pre infračervú spektroskopiu.

3.2.3.2 Analýza širokouhlej rôntgenovej difrakcie (XRD): Rovnaké ako 2.2.3.1

3.2.3.3 Stanovenie mechanických vlastností

Pevnosť v ťahu a predĺženie pri prerušení filmu sa používajú ako parametre na posudzovanie jeho mechanických vlastností. Predĺženie pri prestávke je pomer posunu k pôvodnej dĺžke, keď je film zlomený, v %. Použitím instron (5943) miniatúrneho elektronického testovacieho zariadenia na testovanie v ťahu v oblasti inštrukcií (Shanghai) v súlade s testovacími metódami GB13022-92 pre ťahové vlastnosti plastových filmov, testované testy pri 25 ° C, 50% RH, vyberte vzorky s jednotnou hrúbkou a čistá povrchy bez impruity sú testované.

3.2.3.4 Stanovenie optických vlastností: Rovnaké ako 2.2.3.3

3.2.3.5 Stanovenie rozpustnosti vody

Vystrihnite film 30 mm x 30 mm s hrúbkou asi 45 μm, pridajte 100 ml vody do 200 ml kadičky, vložte film do stredu hladiny stilskej vody a zmerajte čas, aby film úplne zmizol [56]. Každá vzorka bola meraná trikrát a bola odobratá priemerná hodnota a jednotka bola min.

3.2.4 spracovanie údajov

Experimentálne údaje boli spracované Excel a graf bol nakreslený softvérom Origin.

3.3 Výsledky a diskusia

3.3.1 Účinky glycerolu a sorbitolu na infračervené absorpčné spektrum filmov HPMC

a) glycerol (b) sorbitol

Obr.3 ft-ir filmov HPMC pri rôznych koncentrátoch glycerolu alebo sorbitolum

Infračervená absorpčná spektroskopia (FTIR) je silná metóda na charakterizáciu funkčných skupín obsiahnutých v molekulárnej štruktúre a na identifikáciu funkčných skupín. Obrázok 3.1 zobrazuje infračervené spektrá filmov HPMC s rôznymi prírastkami glycerolu a sorbitolu. Z obrázku je zrejmé, že charakteristické píky vibrácií kostry filmov HPMC sú hlavne v týchto dvoch regiónoch: 2600 ~ 3700 cm-1 a 750 ~ 1700 cm-1 [57-59], 3418 cm-1

V blízkosti absorpčných pásov sú spôsobené napínacími vibráciami väzby OH, 2935CM-1 je absorpčný pík -ch2, 1050 cm-1 je absorpčný pík -Co- a -coc- na primárnej a sekundárnej hydroxylovej skupine a 1657CM-1 je absorpčný pík hydroxypropylovej skupiny. Absorpčný vrchol hydroxylovej skupiny pri napínajúcich vibráciách rámca, 945 cm -1 je hojdací absorpčný vrchol -ch3 [69]. Absorpčné vrcholy pri 1454 cm-1, 1373 cm-1, 1315cm-1 a 945 cm-1 sú priradené k asymetrickým symetrickým deformácie vibrácie v rovine a mimo rovinného ohybového vibrácií -ch3 [18]. Po plastifikácii sa v infračervenom spektre filmu neobjavili žiadne nové absorpčné vrcholy, čo naznačuje, že HPMC nepodstúpilo základné zmeny, to znamená, že plastifikátor nezničil jeho štruktúru. S pridaním glycerolu, píkom napínajúcich vibrácií -OH pri 3418cm-1 HPMC filmu oslabil a absorpčný pík pri 1657 cm-1, absorpčné píky pri 1050 cm-1 oslabené a absorpčné píky-co- a -coc-na primárnych a sekundárnych hydroxylových skupinách; S pridaním sorbitolu do filmu HPMC sa vibračné píky -OH natiahnutia pri 3418 cm-1 oslabili a absorpčné vrcholy pri 1657 cm-1 oslabili. . Zmeny týchto absorpčných píkov sú spôsobené hlavne indukčnými účinkami a intermolekulárnou väzbou vodíka, ktoré ich spôsobujú, že sa menia so susednými pásikmi -ch3 a -ch2. V dôsledku malého inzercie molekulárnych látok brzdí tvorbu intermolekulárnych vodíkových väzieb, takže pevnosť v ťahu plastifikovaného filmu sa znižuje [70].

3.3.2 Účinky glycerolu a sorbitolu na XRD vzory filmov HPMC

a) glycerol (b) sorbitol

Obr.3 XRD filmov HPMC pod rôznym glycerolom alebo sorbitolum koncentráciou

Širokouhlá rôntgenová difrakcia (XRD) analyzuje kryštalický stav látok na molekulárnej úrovni. Na stanovenie sa použil röntgenový difraktometer typu ARL/XTRA produkovaný spoločnosťou Thermo Arl vo Švajčiarsku. Obrázok 3.2 sú XRD vzory HPMC filmov s rôznymi prírastkami glycerolu a sorbitolu. S pridaním glycerolu sa intenzita difrakčných píkov pri 9,5 ° a 20,4 ° oslabila; Po pridaní sorbitolu, keď bolo množstvo pridania 0,15%, sa zvýšil difrakčný pík pri 9,5 ° a difrakčný pík pri 20,4 ° bol oslabený, ale celková intenzita difrakčnej píky bola nižšia ako v prípade filmu HPMC bez sorbitolu. Pri nepretržitom pridávaní sorbitolu sa difrakčný pík pri 9,5 ° opäť oslabil a difrakčný pík pri 20,4 ° sa významne nezmenil. Dôvodom je, že pridanie malých molekúl glycerolu a sorbitolu narúša usporiadané usporiadanie molekulárnych reťazcov a ničí pôvodnú kryštálovú štruktúru, čím znižuje kryštalizáciu filmu. Z obrázku je zrejmé, že glycerol má veľký vplyv na kryštalizáciu HPMC filmov, čo naznačuje, že glycerol a HPMC majú dobrú kompatibilitu, zatiaľ čo Sorbitol a HPMC majú zlú kompatibilitu. Zo štrukturálnej analýzy plastifikátorov má sorbitol štruktúru cukrového kruhu podobnú štruktúre celulózy a jeho stérický prekážkový účinok je veľký, čo vedie k slabej interpenerácii medzi molekulami sorbitolu a molekulami celulózy, takže má malý účinok na kryštalizáciu celulózy.

[48].

3.3.3 Účinky glycerolu a sorbitolu na mechanické vlastnosti filmov HPMC

Pevnosť v ťahu a predĺženie pri prerušení filmu sa používajú ako parametre na posúdenie jeho mechanických vlastností a meranie mechanických vlastností môže posúdiť jeho uplatňovanie v určitých oblastiach. Obrázok 3.3 ukazuje zmenu pevnosti v ťahu a predĺženia pri prerušení HPMC filmov po pridaní plastifikátorov.

Obr.

Z obrázku 3.3 (a) je zrejmé, že s pridaním glycerolu sa predĺženie pri zlomení filmu HPMC najskôr zvyšuje a potom klesá, zatiaľ čo pevnosť v ťahu sa najskôr rýchlo znižuje, potom sa pomaly zvyšuje a potom sa naďalej znižuje. Predĺženie pri zlomení filmu HPMC sa najskôr zvýšilo a potom sa znížilo, pretože glycerol má viac hydrofilnejších skupín, vďaka čomu majú molekuly materiálu a vody silný hydratačný účinok [71], čím sa zlepšuje flexibilita filmu. Pri nepretržitom zvyšovaní pridávania glycerolu sa predĺženie pri prerušení filmu HPMC znižuje, je to preto, že glycerol spôsobuje väčšiu medzeru v molekulárnom reťazci HPMC a zapletenie medzi makromolekulami sa zníži a film je náchylný k rozbitiu, keď je film zdôraznený, čím sa zníži predlžovanie pri zlomení filmu. Dôvod rýchleho poklesu pevnosti v ťahu je: Pridanie malých molekúl glycerolu narúša úzke usporiadanie medzi molekulárnymi reťazcami HPMC, oslabuje interakčnú silu medzi makromolekulami a znižuje pevnosť v ťahu filmu; Pevnosť v ťahu Malé zvýšenie z hľadiska usporiadania molekulárneho reťazca do istej miery vhodný glycerol zvyšuje flexibilitu molekulárnych reťazcov HPMC, propaguje usporiadanie molekulárnych reťazcov polyméru a mierne zvyšuje pevnosť v ťahu filmu; Ak je však príliš veľa glycerolu, molekulárne reťazce sa degradujú v rovnakom čase ako usporiadané usporiadanie a miera de-arrangement je vyššia ako miera usporiadaného usporiadania [72], čo znižuje kryštalizáciu filmu, čo vedie k nízkej pevnosti v napätí HPMC filmu HPMC. Pretože účinok tvrdenia je na úkor pevnosti v ťahu filmu HPMC, množstvo pridaného glycerolu by nemalo byť príliš veľa.

Ako je znázornené na obrázku 3.3 (b), s pridaním sorbitolu sa predĺženie pri zlomení filmu HPMC najskôr zvýšilo a potom sa znížilo. Keď bolo množstvo sorbitolu 0,15%, predĺženie pri prerušení filmu HPMC dosiahlo 45%a potom predĺženie pri prerušení filmu sa opäť postupne znížilo. Pevnosť v ťahu rýchlo klesá a potom kolíše okolo 50 MP s nepretržitým pridaním sorbitolu. Je zrejmé, že keď je množstvo pridaného sorbitolu 0,15%, je to najlepší účinok plastifikačný. Dôvodom je, že pridanie malých molekúl sorbitolu narúša pravidelné usporiadanie molekulárnych reťazcov, čím sa zvyšuje priepasť medzi molekulami, interakčná sila je znížená a molekuly sa ľahko skĺznú, takže predĺženie pri prelomení filmu sa zvyšuje a zníženie pevnosti v ťahu. Keď sa množstvo sorbitolu naďalej zvyšovalo, predĺženie filmu sa opäť znížilo, pretože malé molekuly sorbitolu boli úplne rozptýlené medzi makromolekulami, čo viedlo k postupnému zníženiu bodov zapletenia medzi makromolekúlmi a znížením predĺženia filmu.

Porovnanie plastifikačných účinkov glycerolu a sorbitolu na filmy HPMC, pridanie 0,15% glycerolu môže zvýšiť predĺženie pri prerušení filmu na približne 50%; Zatiaľ čo pridanie 0,15% sorbitol môže zvýšiť predĺženie iba pri prerušení filmu, miera dosiahne asi 45%. Pevnosť v ťahu sa znížila a pokles bol menší, keď sa pridal glycerol. Je zrejmé, že plastifikačný účinok glycerolu na film HPMC je lepší ako účinok sorbitolu.

3.3.4 Účinky glycerolu a sorbitolu na optické vlastnosti filmov HPMC

a) glycerol (b) sorbitol

Obr.3.4 Vplyv optickej vlastnosti glycerolu alebo sorbitolumónu filmov HPMC

Prenos svetla a opar sú dôležité parametre priehľadnosti baleného filmu. Viditeľnosť a jasnosť baleného tovaru závisia hlavne od prenosu svetla a oparu obalového filmu. Ako je znázornené na obrázku 3.4, pridanie glycerolu a sorbitolu ovplyvnilo optické vlastnosti filmov HPMC, najmä zákalu. Obrázok 3.4 (a) je graf ukazujúci účinok pridávania glycerolu na optické vlastnosti filmov HPMC. Po pridaní glycerolu sa priepustnosť filmov HPMC najskôr zvýšila a potom znížila, čo dosiahlo maximálnu hodnotu okolo 0,25%; Haze sa rýchlo a pomaly vzrástla. Z vyššie uvedenej analýzy je zrejmé, že keď je množstvo glycerolu 0,25%, optické vlastnosti filmu sú lepšie, takže množstvo glycerolu by nemalo prekročiť 0,25%. Obrázok 3.4 (b) je graf ukazujúci účinok pridávania sorbitolu na optické vlastnosti filmov HPMC. Z obrázku je zrejmé, že pri pridávaní sorbitolu sa opary HPMC najskôr zvyšuje, potom sa pomaly znižuje a potom sa zvyšuje a priepustnosť sa zvyšuje a potom sa zvyšuje. Znížené a svetlo priepustnosť a opar sa objavili vrcholy v rovnakom čase, keď bolo množstvo sorbitolu 0,45%. Je zrejmé, že keď množstvo pridaného sorbitolu je medzi 0,35 a 0,45%, jeho optické vlastnosti sú lepšie. Pri porovnaní účinkov glycerolu a sorbitolu na optické vlastnosti filmov HPMC je vidieť, že sorbitol má malý vplyv na optické vlastnosti filmov.

Všeobecne povedané, materiály s vysokou priepustnosťou svetla budú mať nižší opar a naopak, ale nie vždy tomu tak je. Niektoré materiály majú vysokú priepustnosť svetla, ale aj vysoké hodnoty hmly, ako sú tenké filmy ako matné sklo [73]. Film pripravený v tomto experimente si môže zvoliť príslušné plastifikátor a množstvo sčítania podľa potrieb.

3.3.5 Účinky glycerolu a sorbitolu na rozpustnosť vo vode filmov HPMC

a) Glycerol （B） sorbitol

Obr.

Obrázok 3.5 ukazuje účinok glycerolu a sorbitolu na rozpustnosť vodnej rozpustnosti HPMC filmov. Z obrázku je zrejmé, že so zvýšením obsahu plastifikátora je čas rozpustnosti vo vode vo filme HPMC predĺžená, to znamená, že rozpustnosť vo vode HPMC sa postupne znižuje a glycerol má väčší vplyv na rozpustnosť vo vode HPMC filmu ako sorbitol. Dôvod, prečo má hydroxypropylmetylcelulóza, má dobrú rozpustnosť vo vode, je z dôvodu existencie veľkého počtu hydroxylových skupín v molekule. Z analýzy infračerveného spektra je zrejmé, že pri pridávaní glycerolu a sorbitolu sa hydroxylové vibračné pík filmu HPMC oslabuje, čo naznačuje, že počet hydroxylových skupín v molekule HPMC sa znižuje a znižuje sa hydrofilna skupina, takže znižuje sa rozpustnosť vo vode HPMC.

3.4 oddiely tejto kapitoly

Prostredníctvom vyššie uvedenej analýzy výkonnosti filmov HPMC je zrejmé, že plastifikátory glycerol a sorbitol zlepšujú mechanické vlastnosti filmov HPMC a zvyšujú predĺženie pri prerušení filmov. Ak je pridanie glycerolu 0,15%, mechanické vlastnosti filmov HPMC sú relatívne dobré, pevnosť v ťahu je asi 60 mPa a predĺženie pri zlomení je asi 50%; Ak je pridanie glycerolu 0,25%, optické vlastnosti sú lepšie. Ak je obsah sorbitolu 0,15%, pevnosť v ťahu filmu HPMC je asi 55 mPa a predĺženie pri prestávke sa zvyšuje na približne 45%. Ak je obsah sorbitolu 0,45%, optické vlastnosti filmu sú lepšie. Oba plastifikátory znížili rozpustnosť vo vode HPMC filmov, zatiaľ čo sorbitol mal menší vplyv na rozpustnosť vo vode HPMC filmov. Porovnanie účinkov dvoch plastifikátorov na vlastnosti filmov HPMC ukazuje, že plastifikačný účinok glycerolu na filmy HPMC je lepší ako účinok sorbitolu.

Kapitola 4 Účinky zosieťovacích činidiel na balenie vo vode rozpustných vo vode HPMC

4.1 Úvod

Hydroxypropylmetylcelulóza obsahuje veľa hydroxylových skupín a hydroxypropoxy skupín, takže má dobrú rozpustnosť vo vode. Tento dokument využíva svoju dobrú rozpustnosť vo vode na prípravu nového zeleného a environmentálneho rozpustného obalového filmu. V závislosti od aplikácie vo vode rozpustného filmu sa vo väčšine aplikácií vyžaduje rýchle rozpustenie vo vode rozpustného filmu, ale niekedy je požadované aj oneskorené rozpustenie [21].

Preto sa v tejto kapitole glutaraldehyd používa ako modifikované zosieťovacie činidlo pre vo vode rozpustný balenie filmu hydroxypropylmetyllululózy a jeho povrch je zosieťovaný na modifikáciu filmu tak, aby sa znížila vodná rozpustnosť filmu a oneskorila sa doba zlínca vody. Študovali sa hlavne účinky rôznych objemov glutaraldehydu na rozpustnosť vo vode, mechanické vlastnosti a optické vlastnosti hydroxypropylmetylcelulózových filmov.

4.2 Experimentálna časť

4.2.1 Experimentálne materiály a nástroje

Tabuľka 4.1 Experimentálne materiály a špecifikácie

4.2.2 Príprava vzoriek

1) Váži: Zvážte určité množstvo hydroxypropylmetylcelulózy (5%) s elektronickou rovnováhou;

2) Rozpúšťanie: Vážená hydroxypropylmetylcelulóza sa pridáva do pripravenej deionizovanej vody, miešaná pri teplote a tlaku miestnosti, kým sa úplne nerozpustí a potom sa rovnomerne premiešate rôznymi množstvami glutaraldehydu (0,19%0,25%0,31%, 0,38%, 0,44%). Získa sa množstvá pridaného glutaraldehydu;

3) Film: Vložte film, ktorý tvorí tekutinu do skla Petriho misky a obsadil film, vložte ho do vzduchovej sušiacej skrinky 40 ~ 50 ° C, aby ste vysušili film, vytvorte film s hrúbkou 45 μm, odhaľte film a vložte ho do sušiacej skrinky na zálohu.

4.2.3 Testovanie charakterizácie a výkonu

4.2.3.1 Analýza infračervenej absorpčnej spektroskopie (FT-IR)

Infračervené nasávanie filmov HPMC bolo stanovené pomocou infračerveného spektrometra Nicolet 5700 Fourier, ktorý vyrobila americká termoelektrická spoločnosť, zavrela spektrum.

4.2.3.2 Analýza so širokouhlým rôntgenovým difrakciou (XRD)

Rozsiahle rôntgenová difrakcia (XRD) je analýza kryštalizačného stavu látky na molekulárnej úrovni. V tomto článku bol kryštalizačný stav tenkého filmu stanovený pomocou rôntgenového difraktometra ARL/XTRA produkovaného Thermo Arl zo Švajčiarska. Podmienky merania: Röntgenový zdroj je línia Cu-Ka filtra (40 kV, 40 mA). Uhol skenovania od 0 ° do 80 ° (29). Rýchlosť skenovania 6 °/min.

4.2.3.3 Stanovenie rozpustnosti vody: Rovnaké ako 2.2.3.4

4.2.3.4 Stanovenie mechanických vlastností

Použitím instron (5943) miniatúrneho elektronického testovacieho zariadenia na testovanie v ťahu v téme Instron (Shanghai), podľa testovacieho metódy GB13022-92, sa testujú testy v ťahových vlastnostiach plastových filmov, testujú sa pri 25 ° C, 50% RH podmienok, výberové vzorky s jednotnou hrúbkou a čistú povrchu bez nedostatkov, sú testované.

4.2.3.5 Stanovenie optických vlastností

Pomocou testera hmla na prenos svetla vyberte vzorku, ktorá sa má testovať pomocou čistého povrchu a bez záhybov, a zmerajte priepasť a opar filmu pri teplote miestnosti (25 ° C a 50%RH).

4.2.4 spracovanie údajov

Experimentálne údaje boli spracované programom Excel a grafované softvérom Origin.

4.3 Výsledky a diskusia

4.3.1 Infračervené absorpčné spektrá glutaraldehyd-krížových HPMC filmov

Obr.4 FT-IR z HPMC FILMS pod rôznym obsahom glutaraldehydu

Infračervená absorpčná spektroskopia je silný prostriedok na charakterizáciu funkčných skupín obsiahnutých v molekulárnej štruktúre a na identifikáciu funkčných skupín. Aby sa ďalej porozumeli štrukturálnym zmenám hydroxypropylmetylcelulózy po modifikácii, infračervené testy sa uskutočnili na filmoch HPMC pred a po modifikácii. Obrázok 4.1 zobrazuje infračervené spektrá filmov HPMC s rôznymi množstvami glutaraldehydu a deformácia filmov HPMC

Vibračné absorpčné vrcholy -OH sú blízko 3418 cm-1 a 1657 cm-1. Pri porovnaní zosieťovaných a nepretržitých infračervených spektier filmov HPMC je zrejmé, že s pridaním glutaraldehydu, vibračné píky -OH pri 3418cm-1 a 1657 cm-s absorpčným píkom hydroxylovej skupiny v Hydroxyylovej skupine boli významne oslabené, čo naznačuje, že počet hydroxylových skupín v Hydroxyyyylovej skupine bol významne oslabený, čo naznačuje, že počet hydroxylových skupín bol významne oslabený. Molekula sa znížila, čo bolo spôsobené zosieťovacou reakciou medzi niektorými hydroxylovými skupinami HPMC a skupinou diadehyd na glutaraldehyde [74]. Okrem toho sa zistilo, že pridanie glutaraldehydu nezmenilo polohu každého charakteristického absorpčného vrcholu HPMC, čo naznačuje, že pridanie glutaraldehydu nezničilo skupiny samotného HPMC.

4.3.2 XRD Vzory glutaraldehyd-krížových HPMC filmov

Vykonaním röntgenovej difrakcie na materiáli a analýzou jeho difrakčného vzoru je výskumnou metódou na získanie informácií, ako je štruktúra alebo morfológia atómov alebo molekúl vo vnútri materiálu. Obrázok 4.2 zobrazuje XRD vzory filmov HPMC s rôznymi prírastkami glutaraldehydu. So zvýšením pridania glutaraldehydu sa intenzita difrakčných píkov HPMC okolo 9,5 ° a 20,4 ° oslabila, pretože aldehydy na molekule glutaraldehydu oslabili. K zosieťovacej reakcii dochádza medzi hydroxylovou skupinou a hydroxylovou skupinou na molekule HPMC, ktorá obmedzuje mobilitu molekulárneho reťazca [75], čím sa znižuje schopnosť riadnej usporiadania molekuly HPMC.

Obr.4.2 XRD filmov HPMC pod rôznym obsahom glutaraldehydu

4.3.3 Vplyv glutaraldehydu na rozpustnosť vo vode filmov HPMC

Obr.4.3 Vplyv glutaraldehydu na rozpustnosť vo vode filmov HPMC

Z obrázku 4.3 Účinok rôznych pridaní glutaraldehydu na rozpustnosť vodnej rozpustnosti filmov HPMC je zrejmé, že so zvýšením dávky glutaraldehydu sa čas rozpustnosti vo vode predlžuje. K zosieťovacej reakcii dochádza so skupinou aldehydov na glutaraldehyde, čo vedie k významnému zníženiu počtu hydroxylových skupín v molekule HPMC, čím sa predlžuje rozpustnosť vo vode filmu HPMC a znižuje rozpustnosť vody vo vode.

4.3.4 Vplyv glutaraldehydu na mechanické vlastnosti filmov HPMC

Obr.4.4 Vplyv glutaraldehydu na pevnosť v ťahu a prerušovanie predĺženia filmov HPMC

Aby sa preskúmal účinok obsahu glutaraldehydu na mechanické vlastnosti filmov HPMC, testovala sa pevnosť v ťahu a predĺženie pri prerušení modifikovaných filmov. Napríklad 4.4 je grafom účinku glutaraldehydu na pevnosť v ťahu a predĺženie pri prerušení filmu. So zvýšením pridania glutaraldehydu sa najskôr zvýšila pevnosť a predĺženie v ťahu a predĺženie pri prerušení filmov HPMC a potom sa znížila. trend. Pretože zosieťovanie glutaraldehydu a celulózy patrí k zosieťovaniu éterifikácie, po pridaní glutaraldehydu do filmu HPMC sa dve skupiny aldehydu na molekule glutaraldehydu a hydroxylové skupiny na molekule HPMC podliehajú reakcii krížovej linky na formované éterové väzby, ktoré zvyšujú mechanické property HPMC. Pri kontinuálnom pridávaní glutaraldehydu sa zvyšuje hustota zosieťovania v roztoku, čo obmedzuje relatívne posúvanie medzi molekulami a molekulárne segmenty sa ľahko neotrávi pri pôsobení vonkajšej sily, čo ukazuje, že mechanické vlastnosti tenkých filmov HPMC klesajú makroskopicky [76]]. Z obrázku 4.4 účinok glutaraldehydu na mechanické vlastnosti filmov HPMC ukazuje, že keď je pridanie glutaraldehydu 0,25%, efekt zosieťovania je lepší a mechanické vlastnosti filmov HPMC sú lepšie.

4.3.5 Vplyv glutaraldehydu na optické vlastnosti filmov HPMC

Svetlá priepustnosť a opar sú dva veľmi dôležité parametre optického výkonu obalových filmov. Čím väčšia priepasť, tým lepšia je priehľadnosť filmu; Haze, známy tiež ako zákal, naznačuje stupeň nejasnosti filmu a čím väčší opar, tým horšia je jasnosť filmu. Obrázok 4.5 je krivka vplyvu pridania glutaraldehydu na optické vlastnosti filmov HPMC. Z obrázku je zrejmé, že so zvýšením pridávania glutaraldehydu sa priepustnosť svetla najprv pomaly zvyšuje, potom sa rýchlo zvyšuje a potom pomaly znižuje; Haze to najprv klesol a potom sa zvýšil. Keď bolo pridanie glutaraldehydu 0,25%, priepustnosť filmu HPMC dosiahla maximálnu hodnotu 93%a zákal dosiahol minimálnu hodnotu 13%. V súčasnosti bol optický výkon lepší. Dôvodom zvýšenia optických vlastností je zosieťovacia reakcia medzi molekulami glutaraldehydu a hydroxypropylmetylcelulózou a intermolekulárnejšie usporiadanie je kompaktnejšie a rovnomernejšie, čo zvyšuje optické vlastnosti filmov HPMC [77-79]. Ak je zosieťovanie nadmerné, miesta zosieťovania sú presýtené, relatívne kĺzanie medzi molekulami systému je ťažké a gélový jav sa ľahko vyskytuje. Preto sú optické vlastnosti filmov HPMC znížené [80].

Obr.4.5 Vplyv glutaraldehydu na optickú vlastnosť filmov HPMC

4.4 oddiely tejto kapitoly

Prostredníctvom vyššie uvedenej analýzy sú vyvodené tieto závery:

1) Infračervené spektrum filmu HPMC glutaraldehyd-kríženého HPMC ukazuje, že glutaraldehyd a film HPMC prechádzajú zosieťovacou reakciou.

2) Je vhodnejšie pridať glutaraldehyd v rozmedzí 0,25% až 0,44%. Ak je pridanie glutaraldehydu 0,25%, komplexné mechanické vlastnosti a optické vlastnosti filmu HPMC sú lepšie; Po zosieťovaní je rozpustnosť vo vode HPMC predĺžená a rozpustnosť vo vode je znížená. Ak je pridanie glutaraldehydu 0,44%, čas rozpustnosti vo vode dosiahne asi 135 minút.

Kapitola 5 Prírodný antioxidant HPMC vo vode rozpustný film

5.1 Úvod

Na rozšírenie aplikácie hydroxypropylmetylcelulózového filmu v balení potravín používa táto kapitola antioxidant bambusového listu (AOB) ako prírodnú antioxidačnú aditívnu a používa metódu formovania filmu na prípravu prírodných bambusových antioxidantov s rôznymi hmotnými frakciami. Antioxidant HPMC vo vode rozpustných obalových filmov, študujte antioxidačné vlastnosti, rozpustnosť vo vode, mechanické vlastnosti a optické vlastnosti filmu a poskytujú základ pre jeho aplikáciu v systémoch obalov potravín.

5.2 Experimentálna časť

5.2.1 Experimentálne materiály a experimentálne nástroje

TAB.5.1 Experimentálne materiály a špecifikácie

TAB.5.2 Experimentálne aparáty a špecifikácie

5.2.2 Príprava vzoriek

Pripravte si hydroxypropylmetylcelulózové vo vode rozpustné fólie s rôznymi množstvami antioxidantov bambusových listov pomocou metódy odlievania roztoku: pripravte 5%hydroxypropylmetylcelulózovú vodnú roztoku, miešajte rovnomerne, a potom pridajte hydroxypropylmetylcelulózu (0%, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,05%, 0,05%. 0,09%) antioxidantov bambusových listov do roztoku tvorujúceho celulózu a naďalej miešajte

Ak chcete byť úplne zmiešané, nechajte sa stáť pri teplote miestnosti počas 3 až 5 minút (defoaming), aby ste pripravili roztoky tvoriace filmy HPMC obsahujúce rôzne hmotnostné frakcie antioxidantov bambusových listov. Vysušte ho do výbuchovej sušenia rúry a vložte ju do sušiacej rúry na neskoršie použitie po odlupovaní filmu. Pripravený obalový film s hydroxypropylmetylcelulózou rozpustnými vo vode pridaný s antioxidantom bambusového listu sa skrátene označuje ako film AOB/HPMC.

5.2.3 Testovanie charakterizácie a výkonu

5.2.3.1 Analýza infračervenej absorpčnej spektroskopie (FT-IR)

Infračervené absorpčné spektrá filmov HPMC sa merali v režime ATR s použitím infračerveného spektrometra Nicolet 5700 Fourierovej transformácie produkovaného spoločnosťou Thermoelectric Corporation.

5.2.3.2 Rozširovanie rôntgenovej difrakcie (XRD) (XRD): Rovnaké ako 2.2.3.1

5.2.3.3 Stanovenie antioxidačných vlastností

Na meranie antioxidačných vlastností pripravených filmov HPMC a filmov AOB/HPMC sa v tomto experimente použila metóda vychytávania voľných radikálov DPPH na meranie rýchlosti vychytávania filmov na voľné radikály DPPH, aby sa nepriama merala oxidačná odolnosť filmov.

Príprava roztoku DPPH: V podmienkach tieňovania rozpustite 2 mg DPPH v 40 ml rozpúšťadla etanolu a sonikujte 5 minút, aby sa roztok stal rovnomerným. Uložte v chladničke (4 ° C) na neskoršie použitie.

S odkazom na experimentálnu metódu Zhong Yuansheng [81], s miernou modifikáciou, meranie hodnoty A0: Zoberte 2 ml roztoku DPPH do skúmavky, potom pridajte 1 ml destilovanej vody, aby sa úplne potrasil a miešal a zmerajte hodnotu (519nm) pomocou UV spektrofotometru. je A0. Meranie hodnoty: Pridajte 2 ml roztoku DPPH do testovacej trubice, potom pridajte 1 ml roztoku tenkého filmu HPMC na dôkladné premiešanie, zmerajte hodnotu pomocou UV spektrofotometra, vezmite vodu ako slepú kontrolu a tri paralelné údaje pre každú skupinu. Metóda výpočtu rýchlosti vychytávania voľného radikálu DPPH sa týka nasledujúceho vzorca,

Vo vzorci: A je absorbancia vzorky; A0 je prázdne ovládanie

5.2.3.4 Stanovenie mechanických vlastností: Rovnaké ako 2.2.3.2

5.2.3.5 Stanovenie optických vlastností

Optické vlastnosti sú dôležitými ukazovateľmi priehľadnosti obalových filmov, najmä vrátane priepustnosti a oparu filmu. Transmitancia a opar filmov sa merali pomocou testera prenosu hmla. Svetlá priepustnosť a opar filmov sa merali pri teplote miestnosti (25 ° C a 50% RH) na testovacích vzorkách s čistými povrchmi a bez záhybu.

5.2.3.6 Stanovenie rozpustnosti vody

Vystrihnite film 30 mm x 30 mm s hrúbkou asi 45 μm, pridajte 100 ml vody do 200 ml kadičky, vložte film do stredu hladiny stilskej vody a zmerajte čas, aby film úplne zmizol. Ak sa film drží na stene kadičky, musí sa znova zmerať a výsledok sa považuje za priemer trikrát, jednotka je min.

5.2.4 spracovanie údajov

Experimentálne údaje boli spracované programom Excel a grafované softvérom Origin.

5.3 Výsledky a analýza

5.3.1 FT-IR Analýza

Obr.1 FITR FIRM HPMC a AOB/HPMC

V organických molekulách sú atómy, ktoré tvoria chemické väzby alebo funkčné skupiny, v stave konštantných vibrácií. Ak sú organické molekuly ožiarené infračerveným svetlom, chemické väzby alebo funkčné skupiny v molekulách môžu absorbovať vibrácie, takže sa môžu získať informácie o chemických väzbách alebo funkčných skupinách v molekule. Obrázok 5.1 zobrazuje FTIR spektrá filmu HPMC a filmu AOB/HPMC. Z obrázku 5 je zrejmé, že charakteristické kostrové vibrácie hydroxypropylmetylcelulózy sa koncentrujú hlavne v 2600 ~ 3700 cm-1 a 750 ~ 1700 cm-1. Silná frekvencia vibrácií v oblasti 950-1250 cm-1 je hlavne charakteristická oblasť vibrácií na napínanie kostry CO. Absorpčný pás filmu HPMC blízko 3418 cm-1 je spôsobený napínacími vibráciami väzby OH a absorpčný vrchol hydroxylovej skupiny v hydroxypropoxickej skupine pri 1657 cm-1 je spôsobený napínavými vibráciami rámca [82]. Absorpčné píky pri 1454 cm-1, 1373 cm-1, 1315cm-1 a 945 cm-1 boli normalizované na asymetrické, symetrické deformácie, vibrácie v rovine a mimo roviny ohybu v rovine patriacich k -ch3 [83]. HPMC bol modifikovaný pomocou AOB. Pri pridávaní AOB sa poloha každého charakteristického vrcholu AOB/HPMC nezmenila, čo naznačuje, že pridanie AOB nezničilo skupiny samotného HPMC. Natiahnuté vibrácie OH väzby v absorpčnom pásme filmu AOB/HPMC blízko 3418 cm-1 sú oslabené a zmena píkového tvaru je spôsobená hlavne zmenou susedných metylových a metylénových pásov v dôsledku indukcie vodíkovej väzby. 12], je zrejmé, že pridanie AOB má vplyv na intermolekulárne vodíkové väzby.

5.3.2 XRD Analýza

Obr.5.2 XRD HPMC a AOB/

Obr.5.2 XRD filmov HPMC a AOB/HPMC

Kryštalický stav filmov bol analyzovaný širokouhlou rôntgenovou difrakciou. Obrázok 5.2 zobrazuje XRD vzory filmov HPMC a filmov AAOB/HPMC. Z obrázku je zrejmé, že film HPMC má 2 difrakčné píky (9,5 °, 20,4 °). S pridaním AOB sú difrakčné vrcholy okolo 9,5 ° a 20,4 ° významne oslabené, čo naznačuje, že molekuly filmu AOB/HPMC sú usporiadané usporiadaným spôsobom. Schopnosť sa znížila, čo naznačuje, že pridanie AOB narušilo usporiadanie molekulového reťazca hydroxypropylmetylcelulózy, zničilo pôvodnú kryštálovú štruktúru molekuly a znížilo pravidelné usporiadanie hydroxypropylmetylcelulózy.

5.3.3 Antioxidantné vlastnosti

Aby sa preskúmal účinok rôznych prírastkov AOB na oxidačnú rezistenciu filmov AOB/HPMC, skúmali sa filmy s rôznymi prírastkami AOB (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%). Účinok rýchlosti vychytávania základne, výsledky sú znázornené na obrázku 5.3.

Obr.5.3 Vplyv HPMC filmov v rámci obsahu AOB na obývanie DPPH

Z obrázku 5.3 je zrejmé, že pridanie antioxidantu AOB významne zlepšilo rýchlosť vychytávania radikálov DPPH pomocou HPMC filmov, to znamená, že antioxidačné vlastnosti filmov sa zlepšili a so zvýšením pridania AOB, vychytávanie radikálov DPPH radikálov sa najprv zvýšilo a potom sa graduálne znížilo. Ak je pridanie AOB 0,03%, film AOB/HPMC má najlepší vplyv na mieru vychytávania voľných radikálov DPPH a jeho rýchlosť vychytávania voľných radikálov DPPH dosiahne 89,34%, to znamená, že film AOB/HPMC má najlepší výkon antioxidácie v tomto okamihu; Keď bol obsah AOB 0,05% a 0,07%, rýchlosť vychytávania voľných radikálov DPPH vo filme AOB/HPMC bola vyššia ako rýchlosť skupiny 0,01%, ale výrazne nižšia ako v skupine 0,03%; Môže to byť spôsobené nadmernými prírodnými antioxidantmi Pridanie AOB viedlo k aglomerácii molekúl AOB a nerovnomernej distribúcie vo filme, čo ovplyvňuje účinok antioxidačného účinku filmov AOB/HPMC. Je zrejmé, že film AOB/HPMC pripravený v experimente má dobrý antioxidačný výkon. Ak je množstvo pridania 0,03%, najsilnejší je antioxidácia filmu AOB/HPMC.

5.3.4 Rozpustnosť vody

Z obrázku 5.4 účinok antioxidantov bambusových listov na rozpustnosť vodnej rozpustnosti hydroxypropylmetylcelulózových filmov, je zrejmé, že rôzne prírastky AOB majú významný vplyv na rozpustnosť vodnej rozpustnosti HPMC filmov. Po pridaní AOB, so zvýšením množstva AOB, bol čas rozpustný vo vode kratší, čo naznačuje, že rozpustnosť vody filmu AOB/HPMC bola lepšia. To znamená, že pridanie AOB zlepšuje rozpustnosť vo vode AOB/HPMC filmu. Z predchádzajúcej analýzy XRD je zrejmé, že po pridaní AOB sa zníži kryštalinita filmu AOB/HPMC a sila medzi molekulárnymi reťazcami je oslabená, čo uľahčuje molekuly vody do filmu AOB/HPMC, takže sa film AOB/HPMC zlepší do určitej miery. Vodná rozpustnosť filmu.

Obr.

5.3.5 Mechanické vlastnosti

Obr.5.5 Vplyv AOB na pevnosť v ťahu a prelomenie predĺženia filmov HPMC

Aplikácia materiálov tenkých filmov je čoraz rozsiahlejšia a jeho mechanické vlastnosti majú veľký vplyv na servisné správanie systémov založených na membráne, ktoré sa stalo hlavným výskumným hotspotom. Obrázok 5.5 zobrazuje pevnosť v ťahu a predĺženie na krivkách prerušenia filmov AOB/HPMC. Z obrázku je zrejmé, že rôzne prírastky AOB majú významné účinky na mechanické vlastnosti filmov. Po pridaní AOB so zvýšením pridávania AOB, AOB/HPMC. Pevnosť v ťahu filmu vykazovala klesajúci trend, zatiaľ čo predĺženie pri prestávke vykazovalo trend najskôr zvýšenia a potom znižovania. Keď bol obsah AOB 0,01%, predĺženie pri prerušení filmu dosiahlo maximálnu hodnotu asi 45%. Účinok AOB na mechanické vlastnosti filmov HPMC je zrejmý. Z analýzy XRD je zrejmé, že pridanie antioxidačného AOB redukuje kryštalinitu filmu AOB/HPMC, čím znižuje pevnosť v ťahu filmu AOB/HPMC. Predĺženie pri prestávke sa najprv zvyšuje a potom klesá, pretože AOB má dobrú rozpustnosť a kompatibilitu vo vode a je to malá molekulárna látka. Počas procesu kompatibility s HPMC je interakčná sila medzi molekulami oslabená a film je zmäkčený. Vďaka rigidnej štruktúre je film AOB/HPMC mäkký a predĺženie sa zvyšuje; Keď sa AOB naďalej zvyšuje, predĺženie filmu AOB/HPMC sa znižuje, pretože molekuly AOB v AOB/HPMC spôsobujú, že makromolekuly sa zvyšujú medzera medzi reťazcami, a preto sa medzi filmom AOB/HPMC nezlomí, aby sa prelomil žiadny bod aBMC. klesá.

5.3.6 Optické vlastnosti

Obr.5.6 Vplyv AOB na optickú vlastnosť filmov HPMC

Obrázok 5.6 je graf ukazujúci zmenu priepustnosti a oparu filmov AOB/HPMC. Z obrázku je zrejmé, že so zvýšením množstva pridaného AOB sa priepasť filmu AOB/HPMC znižuje a zvyšuje sa zákal. Ak obsah AOB nepresiahne 0,05%, miera zmeny prenosu svetla a oparu filmov AOB/HPMC bola pomalá; Keď obsah AOB prekročil 0,05%, miera zmeny prenosu svetla a oparu sa zrýchlila. Preto by množstvo pridaného AOB nemalo prekročiť 0,05%.

5.4 Časti tejto kapitoly

Bambusový antioxidant listov (AOB) ako prírodný antioxidant a hydroxypropylmetylcelulóza (HPMC) ako matrica tvoriaca filmom sa nový typ prírodného balenia antioxidantov pripravil pomocou zmiešania riešenia a hastenia filmu. Balenie vo vode rozpustným vo vode AOB/HPMC pripravený v tomto experimente má funkčné vlastnosti antioxidácie. Film AOB/HPMC s 0,03% AOB má mieru vychytávania približne 89% pre voľné radikály DPPH a efektívnosť vychytávania je najlepšia, čo je lepšia ako bez AOB. Film HPMC sa zlepšil 61%. Rozpustnosť vo vode sa tiež významne zlepšuje a mechanické vlastnosti a optické vlastnosti sa znižujú. Vylepšená oxidačná odolnosť filmových materiálov AOB/HPMC rozšírila svoju aplikáciu v balení potravín.

KAPITOLA VI Záver

1) So zvýšením koncentrácie roztoku formovania filmu HPMC sa mechanické vlastnosti filmu najprv zvýšili a potom sa znížili. Keď bola koncentrácia roztoku formovania filmu HPMC 5%, mechanické vlastnosti filmu HPMC boli lepšie a pevnosť v ťahu bola 116 MPA. Predĺženie pri prestávke je asi 31%; Optické vlastnosti a rozpustnosť vo vode sa znižujú.

2) So zvýšením teploty tvorby filmu sa mechanické vlastnosti filmov najprv zvýšili a potom sa znížili, optické vlastnosti sa zlepšili a rozpustnosť vody sa znížila. Ak je teplota tvorca filmu 50 ° C, celkový výkon je lepší, pevnosť v ťahu je asi 116 mPa, priepustnosť svetla je asi 90%a čas rozpustenia vody je asi 55 minút, takže teplota tvorby filmu je vhodná pri 50 ° C.

3) Použitie plastifikátorov na zlepšenie húževnatosti filmov HPMC, s pridaním glycerolu, sa predĺženie pri prelomení filmov HPMC významne zvýšilo, zatiaľ čo pevnosť v ťahu sa znížila. Keď množstvo pridaného glycerolu bolo medzi 0,15%a 0,25%, predĺženie pri prerušení filmu HPMC bolo asi 50%a pevnosť v ťahu bola asi 60 MPa.

4) Po pridaní sorbitolu sa predĺženie pri prerušení filmu najskôr zvyšuje a potom klesá. Ak je pridanie sorbitolu asi 0,15%, predĺženie pri zlomení dosiahne 45% a pevnosť v ťahu je asi 55 mPa.

5) Pridanie dvoch plastifikátorov, glycerolu a sorbitolu znížilo optické vlastnosti a rozpustnosť vo vode filmov HPMC a pokles nebol veľký. Pri porovnaní plastifikačného účinku týchto dvoch plastifikátorov na filmy HPMC je zrejmé, že plastifikačný účinok glycerolu je lepší ako účinok sorbitolu.

6) Prostredníctvom infračervenej absorpčnej spektroskopie (FTIR) a širokouhlej rôntgenovej difrakčnej analýzy sa študovalo zosieťovanie glutaraldehydu a HPMC a kryštalinita po zosieťovaní. S pridaním zosieťovacieho činidla glutaraldehyd, pevnosť v ťahu a predĺženie pri prerušení pripravených filmov HPMC sa najprv zvýšila a potom znížila. Ak je pridanie glutaraldehydu 0,25%, komplexné mechanické vlastnosti filmov HPMC sú lepšie; Po zosieťovaní je čas rozpustnosti vody predĺžená a rozpustnosť vody klesá. Keď je pridanie glutaraldehydu 0,44%, čas rozpustnosti vody dosahuje asi 135 minút.

7) Pridanie vhodného množstva prírodného antioxidantu AOB do roztoku tvorby filmu HPMC Film, pripravený baliaci film rozpustný vo vode AOB/HPMC má funkčné vlastnosti antioxidácie. Film AOB/HPMC s 0,03% AOB pridal 0,03% AOB na čistenie voľných radikálov DPPH. Miera odstraňovania je asi 89% a účinnosť odstránenia je najlepšia, čo je o 61% vyššia ako v prípade filmu HPMC bez AOB. Rozpustnosť vo vode sa tiež významne zlepšuje a mechanické vlastnosti a optické vlastnosti sa znižujú. Keď je dodatočné množstvo 0,03% AOB, antioxidačný účinok filmu je dobrý a zlepšenie antioxidačného výkonu filmu AOB/HPMC rozširuje aplikáciu tohto obalového filmového materiálu v balení potravín.